肉桂酸Perkin合成工艺的改进.pdfVIP

维普资讯 第4期 精 细 石 油 化 工 肉桂酸 Perkin合成工艺的改进 ／ 堡里多 每武斌 廖贤权 (岳 阳大学化工系，414000) 采用聚乙二醇 (PEG)为相转移催化剂 ，无水氟化钾代替醋酸钾对苯甲醛与乙酐的P ki反应 合成 肉桂酸工艺进行了改进 ，降低了反应温度 ，缩短了反应时间，最佳反应条件为苯 甲醛 ：乙酐 ： 氟化钾 =1，3，1，PEG2~(oto1)，反应时 间 1．5h，反应 温度 160c，所得 肉桂酸 的产率 高达 ¨关羹镑词词Per：k!i合鱼成生肉桂圭堂酸氟氟化化钾钾聚聚乙乙二醇醇相塑转茎移堡催堕化些锸料． ，艺， ． 千1，‘¨l 进 ，降低了反应温度，明显缩短了反应时 间， l 前 言 肉桂酸 的产率可达 84 以上，高于文献方 肉桂酸是 一种重要的有机化工原料，在 法 。 精细化工领域有广泛应用，主要用于制备酯 2 实验部分 类 ，配制紫丁香型花香香精和医药等 。苯 甲醛 2．1 试剂与仪器 与乙酐在无水醋酸钾 (或无水醋酸钠)催化下 a．试剂 ：苯 甲醛 ，PEG一600为化学纯 ，乙 的Perkin反应是工业制备肉桂酸的主要方 酐，醋酸钾 ，氟化钾均为分析纯 。无水氟化钾 法。。由于乙酐活性低，反应温度高，时间长， 按文献 制备，苯 甲醛和乙酐使用前均经重 产率低 ，不利于工业生产 。虽延长反应时间产 蒸，醋酸钾经重新熔融。 率也不过 55 ～6o 。 改用其他催化剂如 b．仪器：IR用 510P型傅里叶变换红外 三 乙胺，碳酸钾、醋酸铯、磷酸钠或磷酸钾等 光谱仪 ，KBr压法 ，熔点用 XRC—l型显微熔 产率亦未明显提高。 。康汝洪等 “报道了 点仪 (温度计未校正)。 聚乙二醇相转移催化荆对 Perkin反应有明 2．2 实验步骤 显的催化作用 ，能提高 lo 以上的产率 ，但 在装有搅拌器，温度计和空气冷凝管 (上 所得肉桂酸的最高产率也只有 60 左右。本 接氯化钙干燥管)的250ml干燥三颈烧瓶 内 文以聚乙二醇为相转移催化剂，无水氟化钾 依次加入 5．8g(o．10oto1)无水氟化钾 ，1lml 代替醋酸钾，对 肉桂酸的合成工艺进行 了改 (0．1mo1)苯 甲醛 29ml(O．30mo1)乙酐及 2 productwith narrowermolecularweightdistribution，lowerfree alcoholcontentthigherpenetrating power wasobtained． Keywards~PenetratingAgentJFC~CompositeCatalyst；NaOH 维普资讯 精 细 石 油 化 工 otol(相对苯 甲醛)的 PEG。搅拌下升温至 从图1可知 ，虽然Perkin反应为固液两 160℃，反应 1．5h 趁热将反应混合物倒入盛 相反应 ，但在相转移催化 (PTC)条件下 ，PEG 25ml水的 250ml圆底烧瓶中，用饱和碳酸钠 与 K 络合后 ，“裸一F 离子更易进入有机相 ， 溶梭将 pH调至 8，然后进行水蒸汽蒸馏至馏