聚D_L_乳酸的直接熔融法合成与表征.pdfVIP

研究论文 FiberResearch 聚D,L-乳酸的直接熔融法合成与表征 1 2 1 宁晓瑜 ，詹世平 ，李志义 （1. 大连理工大学化工学院，辽宁大连 116011； 2. 大连大学环境化工学院，辽宁大连116022） 摘 要：以市售D,L-乳酸为原料，通过直接熔融缩聚法合成了聚D,L-乳酸 (PDLLA) 。考察了催化剂、 反应温度、时间对PDLLA 黏均相对分子质量的影响。在氯化亚锡用量对乳酸单体质量比为0.6 % 、反应 温度160 ℃、反应时间10 h 的最佳工艺条件下，得到黏均相对分子质量为15 000 的PDLLA 。利用特性 1 黏度、凝胶渗透色谱 (GPC) 、傅里叶变换红外光谱 (FTIR) 、核磁共振氢谱 ( H-NMR) 、热分析 (DSC) 、 X-射线衍射 (XRD) 等手段，对PDLLA 的相对分子质量、结构、性能进行了表征。 关键词：PDLLA ；熔融缩聚；直接聚合；表征 中图分类号：TQ342 文献标识码：A 文章编号：1001-7054 （2010）00-0010-04 聚乳酸是一种可生物降解的热塑性脂肪族聚 气保护装置，继续低压除水2 h ；加入一定量的催 酯，由于具有良好的生物相容性和可降解性，聚乳 化剂SnCl ，逐步升温至140 ℃ ，并减压至4 kPa ， 2 酸已代替部分传统高分子材料，被应用于医药、农 反应3 h ；进一步减压至1 kPa，同时升高至一定 业、工业等领域。 目前，聚乳酸的合成主要有两种 温度，保持温度压力不变，反应一定时间；产物冷 路线，即直接缩聚法和开环聚合法。其中直接缩聚 却，加入丙酮溶解，蒸馏水沉淀，过滤，产物于 法由于工艺过程简单、成本低、产量高等优点，受 50 ℃真空干燥，得浅黄色粉末状PDLLA 。 [1] 到越来越多的关注 。本实验采用直接熔融缩聚 1.3 产物性能表征 法，以市售廉价的D,L-乳酸为原料，在较低的真 1.3.1 特性黏度的测定 空度要求下，合成了较高相对分子质量（15 000） 采用乌氏黏度计，在（25±0.1）℃条件下，以 的聚D,L-乳酸（PDLLA）。 三氯甲烷为溶剂测定产物的特性黏度 [η] ，用公式 [η] = KMηα 计算通过直接聚合法制备PDLLA 的黏 1 实验部分 均相对分子质量。其中温度为25 ℃时，公式中的 -4 [2] 1.1 原料与试剂 K=2.48×10 dL/g ；α= 0.77 。 D,L-乳酸（质量含量85 %~90 %），分析纯， 1.3.2 凝胶渗透色谱（GPC）测定 沈阳新兴试剂厂；氯化亚锡，丙酮，三氯甲烷，四 使用Waters515 HPLC 进行黏均分子质量及相 氢呋喃，均为分析纯。