聚苯乙烯氧化铝复合物的合成与表征.pdfVIP

第25卷 第 11期 应 用 化 学 V01．25No．1l 2008年 l1月 CHINESEJOURNAL0FAPPUEDCHEMISTRY NOV．2008 聚苯乙烯／氧化铝复合物的合成与表征 王淑勤 赵 毅 (华北电力大学环境科学与工程学院 保定 071003) 摘 要 在含有十二烷基磺酸钠 (sos)和苯乙烯／Z．乙烯苯的乙醇水溶液浓度为0．5mol／L体系中，由偶氮二 异丁晴(AIBN)引发自由基聚合反应合成了聚苯乙烯／二乙烯苯氧化铝复合物。研究了引发剂用量、聚合时 间，单体苯乙烯浓度对聚苯乙烯／二乙烯苯氧化铝复合物憎水性的影响。确定了近胶束聚合反应合成条件为： SDS的浓度低于其临界胶束浓度(CMC)，介质为0．5mol／L乙醇水溶液，引发剂为不溶于水的AIBN，由吸附 平衡时间确定了搅拌混合时间为24h，水浴温度为60～70℃，聚合反应时间为4h。结果表明，聚合后 的 AI，O 复合物呈现明显的憎水性。通过紫外光谱、扫描电子显微镜、热重分析和核磁共振测试技术对聚苯乙烯 ／--乙烯苯氧化铝复合物进行了表征。结果表明，近胶束聚合反应只发生在固体颗粒表面的双电层内而不发 生在溶液中。 关键词 近胶束聚合反应，十二烷基磺酸钠，苯乙烯，氧化铝 ，二乙烯苯 中图分类号：O631．6 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2008)11．1291-05 填充A1，O 的硫化胶具有优 良的耐磨性和耐疲劳性 ，但是单独使用时会影响橡胶的其它性能…。 表面活性剂可以用来改善填料表面的物理化学性质，使填料表面形成界面层。通过 自由基聚合在表面 活性剂上连接高聚物，可以增加橡胶与填料之间的化学亲和力，降低界面张力_2“J，使结合胶增加。近 胶束聚合反应可以用表面活性剂的双电层作为反应模板，在带电荷的填料表面涂敷一层含有高聚物的 超薄膜．通过控制反应条件控制膜的厚度和结构，可增加表面活性剂与填料之间以及橡胶功能团与表面 活性剂之间的化学亲和力．从而增加硫化胶的力学性能和耐老化性能。采用近胶束聚合反应合成聚苯 乙烯／--乙烯苯SDS和Al，O 复合物，将线形高分子聚苯乙烯和交联剂二乙烯苯连接到固体A1O 颗粒 外的表面活性剂SDS上形成纳米级超薄膜，既增加了SDS与A1O 颗粒间的结合力，未反应的苯乙烯／ 二乙烯苯双键又增加了橡胶功能团与表面活性剂之间的化学亲和力。但以水溶性的过硫酸盐_5]作引 发剂，无法避免微乳液聚合反应；在无机盐存在下的聚合将大大降低表面活性剂的临界胶束浓度_8j。 本文采用非水溶性的引发剂AIBN，在不加任何盐的条件下，用近胶束聚合反应合成并表征了聚苯乙烯／ 二乙烯苯氧化铝复合物，为其在硫化橡胶中的应用奠定基础。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 苯乙烯，纯度99％，使用前用活性氧化铝除去阻聚剂；十二烷基磺酸钠 (SDS)，纯度99％，氧化铝 (AIO)中性活化，粒径 70 m，比表面积 155m ／g，二乙烯苯(DVB)，纯度80％，使用前用活性氧化铝 除去阻聚剂；甲醇，HPLC级；无水乙醇，四氢呋喃(THF)，偶氮二异丁晴(AIBN)，使用前经重结晶处理。 配制溶液使用Milli—Q水，其电导率低于0．1×10I¨S／em。Waters600E型高效液相色谱仪(HPLC)(美 国)；NMR-400型核磁共振仪(美国)；PhilipsModelXL30型扫描电子显微镜 (美国)；Perkin—ElmerTGA7 型热重分析仪(美国)；Agilent8453型紫外可见分光光度计 (美国)；WP．81pH—Cond-SalinityTPSpH计 (澳大利亚)。 1．2 近胶束聚合反应 近胶束聚合反应分步进行：(1)表面活性剂吸附在固体颗粒表面，形成双电层膜，由于Al：O，的等电 2007．10．10收稿，2008-01-08修回 澳大利亚研究委员会资助项 目 通讯联系人：王淑勤，副教授；E-mail：wsqhg@163．corn；研究方向；纳米材料的合成和环境工程技术 应 用 化学