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Ca2+掺杂BaxSr1-xTiO3制备固溶体Ba0.4Sr0.5Ca0.1TiO3的工艺研究.pdf
200r7年S月 安庆师范学院学报(自煞科学版). M聪3瀚 of VU.13NO.2 第13卷第2期 JoumaI AnqingTeache鸭ColIege(Natu忸|scIen∞Ednion) Ca2+掺杂B帮r。JiO,制备固溶体B地4Sr0.,C她。TiO。的工艺研究 付艳华t,刘俊生z (1.安徽职业技术学院化学工程系,安徽合肥230051;2.合肥学院化学与材料工程系,安徽合肥230022) 摘要:通过soI—gel法制备了固溶体Ba0§瞄她.Ti0,,并采用正交实验对溶胶一凝胶形成的工艺条件作了 研究。结果表明:ca2+掺杂B硝r。Jiq(BS7I)后,它仍然能维持钙钛矿结构,由立方相向四方相转变的温度为 700—850℃。制备该固溶体的sol—gel法最佳工艺条件为:钛酸丁酯,正丁醇为l:l,醋酸浓度为36%,螫合剂用量 为乙酰丙酮5lIll,溶液pH值为5。 关键词:B茚rIjri0‘sol—gd法;掺杂;正交实验;固溶体 中图分类号:TN304文献标识码:A 文章编号:1007-4260(2007)02一0052埘 0引言 近几年,BsT半导化陶瓷掺杂在国内外获得了广泛的研究㈣,研究者期望以此来改变材料的性能。而掺 杂只是改变陶瓷性能的一个很重要方面∞,由于陶瓷材料的制备工艺能够直接影响其性能,因此研究 制陶工艺对了解掺杂的BST性能的影响有着更为积极的意义。 众所周知,BST是ABO,型钙钛矿结构的氧化物,对于这种结构的氧化物要实现掺杂生成固溶体, 晶体结构相同;(3)原子价相同;(4)电负性相差不多。另外,其容差因子如可由下列公式计算得到 rJ.r 。 、/2(%+饧) 18 r^0.09nm和r日0.05lnm川。由于Ca2+(O.1nm)半径比Ba2+(0.135nm)、Sr2+(o.1nm)半径小,经过理论计算 可知Ba04Sro,ca0。TiO,的容差因子为O.9252,符合上述要求,因此理论上ca2+能够对BST进行掺杂改性 而不改变其结构。 目前国内外对BsT半导化陶瓷材料的研究主要集中于提高卵c效应、控制电阻率及寻找新的掺 的制备工艺对目标产物的形成有着重要的影响。因此为了继续以前的工作,本文主要探讨ca2+掺杂 1 样品的制备 (1)滴定液A的配制:按化学计量式配料,用冰醋酸将氢氧化钡氢氧化锶溶解;醋酸钙用冰醋酸 溶解时加少许去离子水;然后将三种溶液共混,搅拌均匀制成多组分醋酸盐滴定液;(2)前驱液B的配 制:按1:l的摩尔比将正丁醇和钛酸四丁酯混合进行水解,磁力搅拌均匀制成黄色溶液;(3)将滴定液 h得 A逐滴滴加到前驱液B中,充分搅拌,使其混合均匀,制成B她4Sro,c钆。TiO,溶胶,室温下静置5—6 收稿日期:2007一Ol一20修回日期:2007—03—20 作者简介:付艳华(1966一),女,吉林省吉林市人,安徽职业技术学院讲师,合肥工业大学在职工程硕士。 万方数据 第2期 ‘53· 付艳华,刘俊生:c矿掺杂Ba§;』03制备固溶体Ba弗rh5CanlTiO,的工艺研究 cC、650℃、750℃和 到清亮透明凝胶,75—80℃恒温干燥7天得干凝胶;(4)将上述干凝胶分别在500 8卯℃煅烧2h得所需样品粉末,随后对其进行表征。上述溶胶一凝胶制备工艺流程如图l所示。 图1 溶胶一凝胶法制备
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