HPLC法测定马钱子散中士的宁.pdfVIP

·232· 现代药物与临床 DrugsClinic 第26卷 第 3期 2011年5月 HPLC法测定马钱子散中士的宁 夏丽文，刘魏巍 哈药集团制药六厂，黑龙江 哈尔滨 150056 摘 要：目的 建立马钱子散中士的宁的高效液相色谱测定方法。方法 采用Akasil．C18柱 (200mm×4．6mm，5jarn)，以 甲醇 一O．01molL／磷酸二氢钾溶液 (25：75)为流动相，体积流量为 1．0mLm／in，检测波长为 254nm。结果 士的宁进样量 在 O．48～2．4gg与峰面积线性关系 良好 (r=0．9995)，平均回收率为 98．9％，RSD为 2．2％ (n=6)。结论 所建立的方法专 属性强、准确、快速，适用于马钱子散中士的宁的测定。 关键词：马钱子散；士的宁；高效液相色谱；质量控制 中图分类号：R286．0 文献标志码：A 文章编号：1674—5515(2011)03—0232—02 DeterminationofstrychnineinM aqianziPowderbyHPLC XIA Li—wen，LIU Wei—wei HarbinPharmaceuticalGroupSixthPharm Factory,Harbin150056，China Abstract：Objeetlve Todevelopareversed—phaseHPLCmethodforanalyzingthecontentofstrychnineinMaqianziPowder． Methods TheHPLCsystem comprisedof412Akasll—CI8column(200mm~4．6／／2320，5 m)．Themobilephasewasamixtureof methanoland0．O1mo1L／potassiumdihydrogenphosphatesolution(25：75)anddeliveredataflowrateof1．0mL／min．Thedetection wavelengthwasdoneat254nm．Results Thecalibrationcurvewasfoundtobelinearininjectionamountrangeof0．48—2．4gg = 0．9995)．T emeanrecoveryofstrychninewas98．9％ (RSD=2．2％，n=6)．Conclusion TheseresultsindicatethattheHPLC methodcouldbesuitableformonitoringofstrychnineinMaqianziPowdersinceitiSselective．accurate．andrapid． Keywords：MaqianziPowder；strychnine；HPLC；qualitycontrol 马钱子散是 《中国药典》2010年版一部收载 品 Milli．Q超纯水；其他试剂均为分析纯。马钱子散， 种，由马钱子、地龙组成，具有祛风湿 、通经络的 按 《中国药典》2010年版一部马钱子项下方法 自制。 功能，用于治疗风湿 闭阻所致痹病。方中马钱子采 2 方法与结果 用沙烫方法制成的炮制品，降低 了毒性成分士的宁 2．1 色谱条件 的量 ]，但士的宁是马钱子的有效成分[2-31，因此须 Akasil—C】8色谱柱 (200mm×4．6mm，5岬 )； 制定本品中士的宁的限度 ，以保证本品的安全性和 以甲醇 一0．O1mol／L磷酸二氢钾溶液 (用 10％磷酸 有效性。 《中国药典》2010年版一部采用薄层色谱 调 pH2．5)(25：75)为流动相；检测波长 254nm， 法测定本 品中的士的宁，该方法灵敏度较差，难以 体积流量 1．0rnL／min，柱温 30℃。 准确控制士的宁的量 。士的宁的HPLC法的测定已 2．2 对照品溶液的制备 有少量报道[4】。本实验采用 HPLC法建立马钱子散 称取士的宁对照品适量，用甲醇溶解并定容至 中士的宁的测定方法，为更准确地控制本品的质量 5mL量瓶中，摇匀，制得质量浓度为0．12mg／mL 提供了可行的方法