煅绿矾质量标准的研究.pdfVIP

·炮制 · 煅绿矾质量标准的研究 王旭 　范力力 　周富荣 (北京市药品检验所 　北京 100035) ( ) 刘捷 　 北京同仁堂中药提炼厂 　北京 100035 摘要 　目的:制订煅绿矾质量标准 。方法 :采用理化鉴别 ,分光光度法 。结果 :制订了煅绿矾的鉴别 方法和检查方法 ,并对有效成分制订了含量测定项 目。结论 :本研究提供的测定方法简便 、快速 、准确 。 关键词 　煅绿矾 　含量测定 　硫酸亚铁 　　绿矾名称始见《日华子本草》,又名青矾 、皂 解 。取供试品溶液 ,加醋酸铅试液即发生 白色 矾 、黑矾 ,为单斜晶系硫酸盐类矿物水绿矾的矿 沉淀 ,分离 ,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液 ( 中溶解 。 石或化学合成品 , 主含含水硫酸亚铁 FeS04 · 7 H O) 。煅绿矾为绿矾照《中国药典》煅至全部 2 . 1 . 3 　显微鉴别 2 形成蜂窝状的淡黄色的块状固体 。煅绿矾的含 无色透明片状结晶斜方形或不规则形 ,有 量测定方法尚未见报道 ,故制订煅绿矾的质量 顺直纹理 ,见图 1 。 标准 ,保证临床用药的安全有效 ,并为《北京市 中药炮制规范》提供标准依据 。 1 　仪器 、试剂与样品 ( ) U2000 型紫外分光光度计 日本 日立 ;煅 ( 绿矾样品由山西泰麟药业有限公司提供 批号 97 110 1 ,97 1102 , 97 1103) ; 硫酸亚铁铵对照品 ( ) ( 上海试剂四厂 ,含量不少于 99 . 5 % 按《中国 图 1 　煅绿矾显微鉴别图 药典》1995 年版二部硫酸亚铁项下标定 , 结果 2 . 2 　检查 ) 为 98 . 80 % 分析纯 。所用试剂均为分析纯 。 2 . 2 . 1 　高铁盐检查 2 　方法与结果 取煅绿矾 0 . 27g ,精密称定 ,置 100ml 量瓶 2 . 1 　定性鉴别 ( ) 中 ,加醋酸盐缓冲液 p H = 4 . 2 溶解并稀释至 2 . 1 . 1 　亚铁盐的鉴别 刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取滤液 1ml ,加醋酸盐缓冲液 取煅绿矾样品 1g ,加水 20ml 使溶解 ,作为 稀释至 25ml ,加 30 %硫氰酸铵溶液 3ml ,摇匀 , 供试品溶液 。取供试品溶液 1ml ,加铁氰化钾 ( 与对照液 精密量取标准铁溶液 5ml ,加醋酸盐 试液 ,即发生深蓝色沉淀 ;分离 ,沉淀在稀盐酸 缓冲液稀释至 25ml ,加 30 %硫氰酸铵 3ml , 比 中不溶 ,但加氢氧化钠试液 , 即分解为棕色沉 ( ) 较 ,不得更深 不得超过 5