火花源发射光谱测量不确定度评定报告.docVIP

火花源发射光谱法测定低合金钢 测量不确定度评定报告 1 被测对象 满足GB/T 4336-2002碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法的低合金钢试样。 采用真空型火花源发射直读光谱仪。 2 引用文件 GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南 CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则 3 分析方法和测量参数概述 采用火花源发射光谱法测定某低合金钢中铬、钼，以GSB03-1525-2002-1、GSB03-1525-2002-2、GSB03-1525-2002-3、GSB03-1525-2002-4、 GSB03-1525-2002-5 GSB03-1525-2002-6光谱标准物质绘制工作曲线，每点测量激发3次。样品测量之前用该套光谱标准物质铬、钼含量的最高和最低点校正工作曲线，样品重复测量7次，每次激发2次，测量结果铬分别为：1.440%、1.441%、1.440%、1.441%、1.433%、1.434%、1.432%。钼分别为：0.109%、0.109%、0.109%、0.108%、0.108%、0.107%、0.105%。 4 测量的数学模型 采用火花源发射光谱分析法测量钢铁中各被测元素的质量分数，元素的质量分数直接在光谱仪上通过工作曲线有计算机读出WM= C ,式中WM为元素的质量分数，C为从工作曲线上计算得的样品中该元素的含量 当测量的光谱强度（或相对强度）与样品中被测元素含量呈线性关系时，可用线性方程I=a＋bc表示 5 测量不确定度来源的识别 火花源发射光谱法测定铬、钼量不确定度来源于以下分量： a）测量结果的重复性 b）工作曲线的变动性 c）标准物质标准值的不确定度 d）高低标校正产生的变动性 e）被测样品基体不一致引起的不确定度 6 不确定度分量评定 6.1 测量结果重复性分量 铬7次重复测量结果平均值1.437%，标准偏差s=0.004071%，标准不确定度u(s)=0.004071%/=0.002350%,u(s)=0.002350/1.437=0.001636 钼7次重复测量结果平均值0.108%，标准偏差s=0.001464%，标准不确定度u(s)=0.001464%/=0.0008452%,u(s)=0.0008452/0.108=0.007841 6.2 标准样品的不确定度分量 表1、表2列出了系列标准物质Cr、Mo的定值参数，该标准物质由8组数据参与定值。其标准不确定度=s/。 表1 标准样品Cr定值参数 样品编号 标准值/% 标准偏差/% 标准不确定度/% 相对标准不确定度 GSB03-1525-2002-1 GSB03-1525-2002-2 GSB03-1525-2002-3 GSB03-1525-2002-4 GSB03-1525-2002-5 GSB03-1525-2002-6 2.46 0.86 1.43 0.278 1.83 3.16 0.02 0.02 0.01 0.008 0.02 0.02 0.007071 0.007071 0.003536 0.002828 0.007071 0.007071 0.002874 0.008222 0.002472 0.01017 0.003864 0.002238 u( C) = =0.005850 表2 标准样品Mo定值参数 样品编号 标准值/% 标准偏差/% 标准不确定度/% 相对标准不确定度 GSB03-1525-2002-1 GSB03-1525-2002-2 GSB03-1525-2002-3 GSB03-1525-2002-4 GSB03-1525-2002-5 GSB03-1525-2002-6 0.60 0.290 0.109 0.404 0.86 1.00 0.02 0.008 0.006 0.006 0.03 0.01 0.007071 0.002828 0.002121 0.002121 0.01061 0.003536 0.01179 0.009753 0.01946 0.005251 0.01233 0.003536 u( C) = =0.01158 6.3 工作曲线的变动性 工作曲线的测量参数列于表3、表4 表3 Cr工作曲线测量参数 标准值，% 光强度比，I I-（a+bc）-（a+bc） 0.278 0.86 1.43 1.83 2.46 3.16 1729 4120 6036 7844 10107 13366 68 143 210 5 239 233 4624 20449 44100 25 5712