测定混合物组成及组分含量的热重分析法.pdfVIP

第 l9卷 第4期 分析测试学撤 Vol19 o 4 2000年 7月 FENⅪ CESHIXUEBAO(JournaloflnstmmenadAnalysis Ju1．2000 测定混合物组成及组分含量的热重分析法 白正伟 0 }一 (洛阳石化工程公司磊： 河南洛阳471003) 、 卵 ‘ 摘 要 ：采用热重 一微商热重法确定混合物的组成及各组分的含量 通过对 比混音{匆和可能组分的热重曲线 及其微分曲线 ．比较它们的最大失重速率温度及在某一特定温度下 的失重量可以确定混台物的组成 ．同时可 一 确定各组分 的含量 ， 该法耐各组分含量的测定误差在 5％ 内．相对标准偏差在 6％以内。 ： 砂／关中键图分词类：鉴号坠垡j 声量 沮 专，聿笠 7 ：0657．南 文献标谀码 ：A 文章编号 ：1004—4 7r20∞)04—0083埔3 热分析法主要测定物质随温度变化而发生的物理变化和化学变化。 温度变化时 ．不 同物质的性质有不 同的变化特点．因此热分析法可以用于物质的鉴别 。用差热分析法(DlrA)…和差示扫描量热法 (Dsc)“进行 物质鉴别的报道很多 ．而关于用热重分析诸 (他A)进行物质鉴别的报道则很少见到 l。 实际上 ，热重分析法 不但可 以提供质量信息，而且可以提供温度信息，在一定条件下，可以使物质鉴别更为准确 ，并且可 同时 测定 出各个组分 的含量 。本文采用热重分析法 ，确定 了一混合物的组成 ，并准确测定 了各组分的含量。实 验结果争人满意 。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 石油树脂 、古马隆树脂 、建筑沥青 、天然沥青 (以上均为工业级)、混合物样 品由炼制研究所课题组提 供。 高纯氨气 99．99％；杜邦 1090B热分析仪 ；杜邦 951热重舟析仪。 12 实验方法 将约 20rag的样 品装人热重天平样品篮中，通人 9oml／min流量的高纯氮气吹扫t从室温开始 ．以 10 ／ mi的升温速率升温至 600℃。 微分热重曲线 (DTc)的峰顶处的温度为最大失重速率温度．相邻两峰的峰谷 为组分分界点。 2 结果与讨论 2．1样 品的热重 曲线和微分 曲线 混合物洋品先进行 了红外光谱测定 ，确定它可能由石油树脂或古马隆树脂和建筑沥青或天然沥青组成 ， 但是不知道准确组成和组分含量 。我们对石油树脂 、古马隆树脂 、建筑沥青 、天然沥青和混合物样品分别进 行了热重分析 ，分析结果见表 1和圉 1～5。 图中实线为热重 【1c)曲线 ，虚线为 DTG曲线 。 表 1 样品和可能组分的热重分析结果 由表 1、图 1和围2可 以看 出，石油树脂和古马隆树脂的1C曲线和 DTc曲线都非常相似 ，两者在 550℃ 时的残余物量也相差不大 ，最大失重速率温度相差 10℃左右 。但是石亍由树脂在 480 左右达到恒重 ，古马 收稿 日期：1999—10—13；修订 日期：2．0OO一04—07 作者简介：白正伟(1969一)．男．河南洛阳^．工程师 分析测试学报 第 19卷 隆树脂在 430℃左右达到恒重 ；两者在 300℃以前的失重量相差 较大 石油树脂 300℃前 失重 128％ 古马隆树脂 300 前 失重 201％。 由表 1、图 3和图4可以看 出．天然沥青 和建筑沥青 的 TG曲线和 DTG曲线都有明显差异 ．天然沥青 的DTG曲线在最大 失重速率温度处有好几个峰 建筑沥青