催化动力学分光光度法同时测定铜和铁.pdfVIP

第6期 光谱学与光谱分析 731 1．3实验方法 验采用100℃沸水浴加热。 取8．0mLH2S04溶液，8．0n1LKBl03溶液及一定量的2．2．3反应时间的确定 Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)于100mL容量瓶中，加水稀释至约90mL， 在沸水浴中加热，4min之内反应进行得缓慢，超过15 摇匀，再向其中加入6．0nlL酸性铬蓝K溶液，稀释到刻度，rnjn，褪色后的溶液吸光度值过低。故本实验选取测定时间 摇匀。各取10mL配制好的溶液于6支25mL比色管中，将 为4～14埘n，每隔2min测定一组吸光度值。 其同时放入沸水中加热，启动秒表计时，分别于4，6，8， 2．2．4酸性铬蓝K加入顺序的影响 10，12和14min后依次取出各溶液，立即以流水冷却3min， 以水为参比，在波长525m处，用1cm比色皿，测定各溶 即加入酸性铬蓝K，由于溶液中酸度较大，溴酸钾氧化酸性 液的吸光度A。同时做试剂空白实验。 铬蓝K褪色明显，影响测定结果，因此应先加入H2S04， KBFq，金属离子，以水稀释至近刻度，摇匀，再加酸性铬蓝 2结果与讨论 K，以水稀释至刻度。 2．1测量波长的选择 2．3可行性及加和性实验 分别绘制非催化体系和催化体系(催化反应时间为12 取3支100 Cu(Ⅱ)，3．0 mL的容量瓶，分别加入3．0肛g min)的吸收光谱，见图1。由图可见三者的吸收光谱形状基 本一致，最大吸收峰均在525m处。本文选此波长为测量 定各溶液吸光度，同时做空白实验。各体系的吸光度随催化 波长。 时间的变化曲线见图2。实验表明在4～14“n时间范围内， 试剂空白褪色较慢，而铜和铁催化褪色较快，且铜和铁催化 0 褪色的吸光度变化趋势不同，铜和铁对整个反应速度的贡献 系数不呈线性关系，即K，／K：随时间而变化。故有望能利用 ∞ 此催化体系，以人工神经网络法同时测定cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ) §o 混合液中痕量铜和铁。 黾 墨 0 0 O Wavelength／nm F蟾．1 Abs唧ti彻spectra 0 ou，≈口-losq《 1，BlaJlk；2，Cu(Ⅱ)；3，Fe(Ⅲ) 0 2．2条件选择 本文选择实验条件的原则是兼Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)催化反 0 应之间的差别和测定的灵敏度。