乙酸乙酯的制备化学实验.docVIP

广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 掌握从有机酸合成酯的原理和方法，巩固分液漏斗、蒸馏的使用和操作。 二、实验原理 反应： 副反应： 三、实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数 名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/n20 比重 颜色和形态 溶解度 乙醇 46.068 -114.5 78.3 1.3611 0.789 无色，液体 水中∞ 乙酸 60.05 16.7 118 1.3718 1.049 无色澄清液体，有刺激气味。 溶于水、乙醇、乙醚等 乙酸乙酯 88.12 -83.6 77.1 1.3723 0.9005 有果子香气的无色可燃性液体。 微溶于水，溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等。 乙醚 74.12 116.2 34.5 1.3526 0.7135 有爽快特殊气味的易流动无色透明液体。 难溶于水（20℃时6.9），易溶于乙醇和氯仿。 乙烯 28.05 -169.4 -103.9 - - 带有甜香味的无色气体。 几乎不溶于水，略溶于乙醇，溶于乙醚、丙酮、苯中。 本实验理论产量：18.5g或20.5ml(乙醇过量)。 五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤 预准备一个干燥的锥形瓶和一个干燥的小烧杯。 （1）加料。在圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇和12ml冰醋酸，然后加入5ml浓硫酸（分3～4批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加）。放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替）。 （2）加热回流30min。至蒸汽回流的高度（冷凝管的1/3～1/4）时开始记时。 （3）冷却（此时不可以拆卸回流冷凝管）后（至无回流液出现！）。将回流装置改成蒸馏装置（无须补加沸石）。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积一半为止。 （4）在锥形瓶中，滴加饱和碳酸钠溶液至pH=7（PH试纸鉴定）。再加10ml饱和食盐水。用分液漏斗分液（含中和液与饱和食盐水！）。再用10ml饱和氯化钙溶液洗涤，最后用10ml蒸馏水洗涤，分去下层液体，从分液漏斗口上口将乙酸乙酯倾入干燥的小锥形瓶，用无水硫酸镁干燥。 （5）重蒸（略，免做！）。 （6）用一干燥的、已称量好的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。 纯化流程： 产品：乙酸乙酯，有果子香气的无色可燃性液体。 小烧杯原重 g，现重 g，产量 g，产率 %。（或 ml.） 数据记录：室内温度 ℃。 样品 读数1 读数2 读数3 平均值 文献值 偏差 乙酸乙酯 偏差=平均值-文献值 讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题