不对称金属络合染料C_I_酸性棕355的合成.pdfVIP

第 47卷第 4 期 染料与染色 Vo l47　No4 20 10年 　8月 D YESTU FFS　AND 　COLORA TION A ugu st　20 10 染料与颜料 不对称金属络合染料 C. I. 酸性棕 355 的合成 毛法明　唐沛兰 (金华双宏化工有限公司 , 金华 　32 1000) 摘要 : 6硝基 1, 2 重氮氧基萘 4 磺酸与乙萘酚偶合 , 得偶合物 I; 2 氨基 4 硝基苯酚 6磺酸重氮化与 1苯基 3 甲基 5吡唑啉酮偶合 , 得到偶合物 II; 偶合物 I与铬明矾在水杨酸存在下络合 , 得到单络合物 III; 络合物 III再 与偶合物 II在碱性条件下络合 , 得到不对称金属络合染料 C I酸性棕 355。 关键词 : 金属络合 ; C. I. 酸性棕 355 中图分类号 : TQ6 151　　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 1672 - 1179 (20 10) 04 - 0 1 - 03 　　C. I. 酸性棕 355 (A cid B rown MBL ) 是 1 ∶2 不 在 5 ～10 ℃滴加 30%液碱 38 g使 6硝基 1, 2 重氮 对称金属络合染料 , 是近年来新增加的重要的酸性 氧基萘 4 磺酸溶解 , pH 为刚果红试纸呈碱性 , 备 棕色谱之一 。该染料主要用于聚酰胺和羊毛染色 , 用 。 也用于丝绸 , 改性腈纶和皮革的染色 , 牢度优 良且 2 12 乙萘酚的溶解 用途广泛 。该染料的合成工艺比较长 , 包括一次重 在 500 mL 烧杯中 , 加入 40 g 乙萘酚和 30%液 氮化 、两次偶合 、两次络合 , 因而物料配比和终点 碱 40 g, 升温到 80 ℃溶解 。降温到 40 ℃, 备用 。 控制等比较难掌握 。本文对该染料的合成工艺进行 2 13 偶合反应 I 了研究 。 将乙萘酚溶液快速加入到 6硝基 1, 2 重氮氧 基萘 4 磺酸溶液中 , 然后升温至 40 ～45 ℃, pH 控 1 原料及产品结构 制在 9 ～10 , 反应 2 小时 , 重氮盐消失 。得偶合物 11 主要原料 I, 将偶合物 I转入压力釜中 , 备用 。 6硝基 1, 2 重氮氧基萘 4 磺酸 (上虞三丰化 2 14 偶合反应式 ) ( ) 工有限公司 ; 乙萘酚 杭州之江化工有限公司 ; 2 氨基 4 硝基苯酚 6磺酸 (靖江市长江化工有限公 ) ( 司 ; 1苯基 3甲基 5吡唑啉酮 青岛双桃化工有 ) ( ) ( ) 限公司 ; 铬明矾 分析纯 ; 水杨酸 分析纯 。 12 染料结构 2 2 一次络合 在偶合物 I的压力釜中加入 30%盐酸 11 mL , 调 pH = 05 ～10 , 再加入水杨酸 5 g和铬明矾