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维普资讯 第3o卷第4期 山 东 医 科 大 学 学 撮 Vo1．30No。4 1992年 12月 ACTA ACADEMIAEMEDICINAESHANDON：O Dec． 1992 不同工艺胆红素异构体的测定及 抗氧化性 姬胜利 张天民 R77 (生化制药学教研室) 内容提要 以猪胆汁为原料，用钙盐 法 (A法 )，包 括 盐酸酸 化 (AI)、醋 酸 酸化 (A2)和盐酸一醋酸联合醢化 (A3)，直接苹取法 (B )和 离 子 交换法 (C)提 取胆虹素 。 A3法和B法收率最高。以反相HPLC法对各工艺产品进行异构体的 分 离。 结果袁 明各法生产 的肛虹素都合 3种异构体，其 中B法异构化程度最 小。用 大 白 鼠肝 匀浆脂质过氧化反应测定各异构体厦各工艺产 品中 的 抗 氧化性 ，发驯 Ⅱ。与 Ⅸ 抗氧 化能力相近， Ⅻ 。较 差 。B法产品舍 Ⅸ 最 高，抗 氧化性最 强，故认为 该法为 较 理 想的 制备方 法，其旋 为A3法。 关键词 壁垒盍 墨垫 ； ．苎墨坐些 胆红素是人工牛黄的主要原料之一， 学亿Ir产 。 为体内抗氧化剂。1971年McDonagh等 ^l 1．1．2主要仪器 HP109O高效液相色谱 仪 系美 国Hew1ett—Packard产；PE-783红外分光光度 计 发现其工业产品中除天然 的 胆 红 素 Ⅸ。 系美 国Pe~kin-Elmer产jUV一120-02分光光度计 外，还含有 Ⅱ。和Xla异构体。不 同的异 系 日本 岛津产 。 ． 构体具有不同的生物活性和药理作用，研 1．1．3动物 W istar大 自鼠，体 重 180~220g， 究不同工艺产品中胆红素异构体的含量和 本枝实验动物中心提供 与生物活性的关系，对指导生产、提高胆红 1，2方 法 素质量和药用价值有重要意义 我们根据 1．2．1不同工艺胆缸素曲制备 按文献 2 5报 国内目前的生产实际情况，选择了3种典 道曲方法分别用钙盐法 (包括盐酸酸化，醋酸酸 型的制备方法及钙盐法的不同条件来制备 化、盐酸一醋酸联合酸化 )，直接革取法和 离 子 胆红素，用高效液相色谱 (HPLC)法 测 交接 法制各 定异构体的含量，并对其与抗氧化性的关 1，2，z胆红素含羞测定 按文献 6的方法进行 。 1．2，3胆红索异构捧曲薄层色谱 (TLC)分离在 系进行 了研究，选 出=『最佳 的生产工艺和 红光下操作。 条件。 ]，2，3．1胆红素的异构化 将胆红素精品溶解于 l材料与方法 已通过Nt0，5h曲二甲基亚砜 中 在电磁搅拌下快 1．1材料 速滴^10：2(酸：东)的盐酸或：tO：1的冰 醋 酸， 1．1．1主要原料和试剂 猪胆汁由济南窟联 厂提 在 下继绩搅拌 1min或iOmln，将溶液 倒 八蒸 供；胆红素标准 品系中国药品