不同品种青果中没食子酸的动态含量测定.pdfVIP

不同品种青果中没食子酸的动态含量测定 郭晓恒，严铸云，罗静，曾庆秋 成都中医药大学，四川成都（610075 ） 摘 要：对青果的主要品种进行静态和动态试验，以确定适合的药用品种和最佳采收时间。 方法：对同批的不同品种做静态的含量分析，确定最适合药用的三个品种；对各品种进行不 同采收时期的动态分析，确定最佳采收时期。以没食子酸为指标成分，采用HPLC 法测定其 含量。结果：二白圆，二梭子，丁香果是最适宜药用的品种，二白圆最佳采收时间为第二年 初；二梭子在当年 11 月初采收，丁香果应在10 月下旬到来年出采收。结论：高效液相法对 没食子酸的含量测定具有灵敏可靠、重复性好的特点，可用于青果药材的质量控制和动态含 量分析。 关键词:青果；没食子酸；高效液相；质量控制 青果，即橄榄，为橄榄科橄榄属植物，既是食品，又是药品，具有很大的开发潜力和广 阔的市场前景。合江是青果主产地之一，是内地种植规模最大、产量最高、果期最长的地区。 青果性平，味甘酸，归肺胃经，具有解毒生津，清肺利咽的功效，常用以治疗咽喉肿痛、 烦渴、咳嗽吐血、解酒等。青果主要含橄榄多酚、麝香草酚、柠檬烯、橄榄醇、没食子酸等 化学成分，其中没食子酸具有抗HBsAg/HBeAg 作用。 本试验采用高效液相法，以没食子酸为指标成分，选择青果的七个主要品种（二白圆， 二梭子，三梭子，三白圆，药青果，丁香果，脆皮青果），通过对其进行静态和动态试验， 以确定最佳品种和最佳采收时期。 1. 仪器与试药 SHIMADZU 高效液相色谱仪，LC-10A 泵，SPD-10A 检测器，N2000 色谱工作站, Sartorius 电子天平。 没食子酸对照品（中国药品生物制品检定所，0831 －9501 ）；甲醇为色谱纯，其它为分 析纯；青果均采自合江县虎头乡青果示范园，（采收时间:第二批：10 月23 日，第三批：11 月5 日，第四批：11 月26 日，第五批：12 月15 日，第六批：1 月1 日），经鉴定为橄榄 科植物Canarium album Raeusch 的成熟果实。 2. 方法与结果 2.1 对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品约5.000mg，溶于甲醇，定容至50ml，精密吸取5ml 置 10ml 容量瓶中，加甲醇定容至刻度。 2.2 供试品溶液的制备 精密称取干燥恒重的药材细粉（3 号筛）3g，置50ml 烧杯中，加5%H SO 液30ml 于 2 4 70℃水浴锅中水解30min，过滤，滤液取20ml 加等量乙酸乙脂萃取2 次，合并滤液且回收 至干，残渣加甲醇适量转移至10ml 容量瓶中，定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45um ） 滤过，滤液作供试品溶液。 2.3 色谱条件 色谱柱：Diamosil C18 (250mm×4.6mm，5µm)；流动相：甲醇-0.5 ％冰醋酸( 15:85)；流 -1- 速:1.0ml/min；柱温:27℃；检测波长:271nm。 A B 图1 没食子酸对照品HPLC 图谱（A ），供试品HPLC 图谱（B ） 2.4 线性考察 分别精密吸取上述没食子酸对照品溶液2 、4 、6、8、10µl，按色谱条件进行色谱分析， 以没食子酸对照品进样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算得回归方程 Y=108405X+6736.6 （r=0.9996 ），结果表明，没食子酸在0.1µg～0.5µg 之间呈良好的线性关 系。 2.5 精密度实验 取对照品溶液，按色谱条件重复进样5 次，每次8µl，结果测得峰面积平均值为886771， RSD 为0.96 ％，精密度良好。 -2-