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一种磺酰脲类化合物的合成新工艺.pdf
第 24 卷 第 1 期 沈 阳 化 工 大 学 学 报 Vol . 24 No . 1 20 10 . 03 J OU RN AL O F SH EN YAN G UN IV ER SI T Y O F CH EMICAL TEC HN OL O GY Mar . 20 10 文章编号 : 1004 - 4639 (20 10) 0 1 - 0028 - 03 一种磺酰脲类化合物的合成新工艺 1 1 1 2 张万忠 , 梁 颖 , 陈 利 , 王福兴 ( 1 沈阳化工大学 环境与生物工程学院 , 辽宁 沈阳 110 142 ; 东北制药集团股份有限公司 , 辽宁 沈阳 110026) 摘 要 : 研究以苯磺酰氯 、4 ,6二甲氧基2氨基嘧啶和氰酸钠为原料 ,在吡啶催化作用下 ,合成 ( ) 3 4 ,6二甲氧基嘧啶2基 苯磺酰脲的新工艺. 考察原料配比、氰酸钠用量及反应时间等因素对 ( ) ( ) ( ) 反应的影响. 实验表明 , n 苯磺酰氯 n∶嘧啶胺 n∶氰酸钠 = 10 1∶0 1∶0 , 乙腈为溶剂 ,42 ℃滴 加 3 h ,搅拌 、反应 3 h . 粗产品收率以苯磺酰氯的质量计算为 745 % ,提纯后为 63 % ,纯度 945 % ( HCL P) . 该法不使用剧毒光气 ,简化了工艺路线 ,是一种环境友好型的磺酰脲化合物合成方法. 关键词 : 除草剂 ; 磺酰脲 ; 氰酸钠 ; 环境友好 中图分类号 : TQ457 ; TQ460 . 3 1 文献标识码 : A 磺酰脲化合物是一类广泛应用于除草剂 、医 1. 2 实验原理 药等行业的化合物. 近年来 ,磺酰脲除草剂成为 目前除草剂开发的重点之一 ,世界范围内已有 25 个磺酰脲除草剂品种被注册用于农业发展 [ 1 ] 中 . 传统的磺酰脲化合物合成方法一般多为异 ( ) 氰酸酯法 ,采用芳 杂 环磺酰胺与光气等反应 , ( ) 然后再与嘧啶胺 或三嗪胺 缩合 , 生成磺酰 脲[2 - 4 ] . 但由于光气是剧毒物 ,运输和使用困难. 磺酰脲化合物的合成路线向低毒 、节能、环保化 逐步发展. 本文研究了一种新型的磺酰脲合成方 1. 3 合成方法[ 5 ] 法 ,该方法条件温和 ,节约能耗 ,污染小 ,易操作 , 是一种环境友好型的磺酰脲合成工艺. 250 mL 三口烧瓶中 ,加入 4 ,6二甲氧基2 氨基嘧啶 155 g (0 1 mol) ,氰酸钠 70 g , 乙腈 1 实验部分 100 mL ,吡啶 83 mL . 搅拌 ,加热升温至 40 ～ 45 ℃后 ,滴加溶解有 125 mL 苯磺酰氯的乙腈 1. 1 仪器和药品 溶液 50 mL ,3 h 滴完 ,继续反应 3 h . 抽滤 ,用少 量的乙腈﹑水冲洗 ,干燥 ,得粗产品 然后用乙 N EXU S470
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