X射线荧光光谱法测定铁矿石中的全铁含量(修改稿).docVIP

X射线荧光光谱法测定铁矿石中的全铁含量 丁仕兵 曲晓霞 岳春雷 （黄岛出入境检验检疫局 青岛266555）摘要： 用高纯度试剂人工合成校准样，制备系列校准片。铁矿试样经预氧化及灼烧后制备熔片，用X射线荧光光谱仪直接测定，以标准曲线法定量。该方法具有较好的准确度和精密度，用70个样品进行对比测试，所测得的铁含量与湿化学法结果差值不大于0.30%；用两个标准样品验证无显著性差异，标准偏差分别为0.11%（铁矿标样W88307a,n=8）和0.07%（铁矿标样W88302,n=7）。 关键词：铁X射线荧光光谱法铁矿石 中图分类号：O657.34 文献标识码：AX射线荧光光谱仪广泛应用于测定铁矿石中杂质成分，铁含量同时被测定，但有关标准[1，2]仅把铁含量作为参考数据用于计算基体效应。我们通过大量的对比实验发现，采用高纯度试剂人工合成校准样，利用标准曲线法直接测定铁含量能取得较好的效果，完全可以作为全铁的测定方法，具有前处理简单、测定速度快、同时进行多元素分析、节省人力物力的优点。本方法还同时测定铁矿石中的二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、磷、锰、二氧化钛等杂质成分。 1实验部分 1.1仪器及试剂 X射线荧光光谱仪（德国，SRS3400，SPECTRAPLUS软件）；马弗炉（1150℃）；Pt-Au坩埚及模具；天平（瑞士，AE240）。 三氧化二铁（高纯，在1000oC下至少灼烧1hr）；二氧化硅（高纯，1000oC至少灼烧1hr）；氧化钙（基准碳酸钙，1000oC下灼烧至恒重）；氧化镁（基准试剂，1000oC灼烧1hr）；三氧化二铝（高纯，α-型，1000oC至少灼烧2hr）；二氧化钛（光谱纯，1000 oC至少灼烧1hr）；四氧化三锰（优级纯，二氧化锰（MnO2）置于铂坩埚中在1000oC下灼烧24hr，然后冷却，所得块状材料破碎成细粉，在550oC下烧结1hr）；磷酸二氢钾（优级纯，在105oC下烘1hr）；无水四硼酸锂（X射线荧光光谱专用试剂，550oC下灼烧4hr）。所有处理好的试剂在干燥器中冷却并尽快称量[2]。 1.2实验方法 1.2.1人工合成校准样S 按表1所列的成分比例准确称取试剂，在玛瑙研钵中，充分研磨混匀。将粉末移至铂皿中，放入马弗炉中，缓慢升高炉温，在不小于1hr内达950oC,在此温度下保温20min，然后取出，置于装有硅胶的干燥器中冷却，然后贮存于密封容器中。合成校准样中各成分含量见表1。 表1人工合成校准样S配比及含量 Tab. 1 Preparation and concentration of S---manual synthetic material 试剂 Al2O3 Fe2O3 SiO2 TiO2 CaO MgO KH2PO4 Mn3O4 重量（g） 0.2500 9.0000 0.2500 0.0100 0.3000 0.2000 0.0500 0.1000 项目 Al2O3 Fe2O3 SiO2 TiO2 CaO MgO K2O P2O5 Mn3O4 组成含量（%） 2.462 88.641 2.462 0.098 2.955 1.970 0.173 0.261 0.985 1.2.2样品预氧化及灼烧 称1g(准确至0.0001g)样品于已灼烧恒重的坩埚中，在700℃预氧化10分钟，之后升温至1080℃灼烧恒重，计算灼烧减（增）量。灼烧后的样品用于制备熔片。 1.2.3制备熔片 1.2.3.1系列校准片的制备 按表2比例在Pt-Au坩埚中称取合成样及试剂，加入8.0000g±0.0002g四硼酸锂搅拌混合均匀，升温至1080oC熔融10min，在这期间取出坩埚摇动3次，将熔融物注入预热的模子中冷却成片。各校准片中成分含量见表3。 表2系列标准片的制备 Tab.2 Preparation of calibration beads 熔片号 称量 S S:0.8000g S1 S:0.6000g+ Fe2O3:0.2000g S2 S:0.4000g+ Fe2O3:0.4000g S3 S:0.2000g+ Fe2O3:0.6000g S4 S:0.1000g+ Fe2O3:0.7000g S5 Al2O3:0.0400g+ Fe2O3:0.6400g+ SiO2:0.0800g+ TiO2:0.0400g S6 Fe2O3:0.6800g+ SiO2:0.0400g+ TiO2:0.0800g 表3系列标准片的含量 Tab.3 Concentration of calibration beads 熔片号 S S1 S2 S3 S4 S5 S6 Al2O3 2.462 1.847 1.231 0.616 0.308 5.000 0.000 Fe