RPHPLC法测定独活中蛇床子素和异欧前胡素含量.pdfVIP

维普资讯 第23卷 第2期 沈 阳 药 科 大 学 学 报 Vol_23 No．2 2006年 2月 JournalofShenyangPharmaceuticalUniversity Feb．2006 P．93 文章编号：1006—2858(2006)02-0093—04 RP—HPLC法测定独活中蛇床子素 和异欧前胡素含量 邢 婕 ，胡晓静 ，赵春杰 ，宋 敏 ，李 玲。 (1．沈阳药科大学 药学院，辽宁 沈阳110016； 2．大连市食品药品监督管理局，辽宁大连 116002； 3．大连市第六人民医院，辽宁大连 116001) 摘要：目的建立中药材独活中蛇床子素和异欧前胡素的RP—HPLC含量测定方法。方法用6倍量 体积的甲醇、4O℃水浴下提取2次，每次2h，采用ThermoC】8柱(250mm×4．6mm，5 m)，流动相 为 甲醇一体积分数为 3％的乙酸水溶液 (体积 比为70：3O)，流速为1．0mL·min ，检测波长 为 307rim。结果 理论塔板数以蛇床子素和异欧前胡素计算均不低于24000，两物质的色谱峰之间及 与相邻峰之间分离度均大于 1．5，对称因子均在0．95～1．05之间。蛇床子素和异欧前胡素的线性 范围分别为 29．9～180mg·LI1和 1．51～18．1mg·L。。。。平均回收率为 104．3％和 100．0％。蛇床 子素和异欧前胡素的精密度和重复性实验结果分别为 0．16％和 0．85％、1．3％和 2．0％。稳定性 试验表明，样品溶液中2种成分在24h内稳定性 良好。结论 建立的方法灵敏、准确、重现性好，可 用于中药材独活的质量控制。 关键词：高效液相色谱法；独活；蛇床子素；异欧前胡索 中图分类号：R917 文献标识码：A 独活为伞型科植物重齿毛当归 (Angelica 色谱有限公司)。 pubescensMaxim．f．biserrataShanetYuan)的干 蛇床子素和：异欧前胡素对照品(中国药品生 燥根…1，为祛风除湿、通痹止痛 的常见 中药。以 物制品检定所)，甲醇(色谱纯，市售)，重蒸馏水 往的文献在控 制独活质量 时[2-5]，主要利 用 (自制)，其他试剂(分析纯，市售)。 HPIC法或气相色谱法测定独活中如蛇床子素 独活药材，购 自全国 15个药材公司，按 自然 (osthole)、二氢欧 山芹素 (columbianadin)、二氢欧 数 1～15编号，经沈阳药科大学孙启时教授鉴定， 山芹醇醋酸酯(columbianctim)等成分的含量。异 为重齿毛当归(AngelicapubescensMaxim．f．6s— 欧前胡素 (isomperatorin)也是独活中一种具有抗 errataShanetYuan)。 炎镇痛作用的香豆素类成分，文献中尚无测定独 2 方法与结果 活中该成分的方法。独活生于阴湿山坡、林下草 2．1 供试品溶液的制备 丛中或稀疏灌丛间。药材因产地分布、性状差异而 称取独活药材粉末约1．0g，精密称定，用 6 形成不同的商品独活。浙独活的商品主产地为浙 倍量体积的甲醇、4O℃水浴 回流提取 2次，每次 江天 目山等地 ；资丘独活主产区分布于湖北宜昌地 2h，合并提取液，减压回收甲醇，残渣用甲醇超声 区的长阳、五峰等县；四川达县地区和万县地区所 溶解转移至 50mI量瓶中，用 甲醇定容至刻度， 产的独活称为川独活，其中川独活用量较大 6【J。作 摇匀，经0．45 m微孔滤膜过滤，即得。 者用RF~HPI．C法同时测定 了