fgHPLC测定咳喘宁颗粒中盐酸麻黄碱的含量.docVIP

HPLC测定咳喘宁颗粒中盐酸麻黄碱的含量 孙杰 谷学新* 任占军 赵新颖 (首都师范大学化学系100037) 摘要: 目的 利用高效液相色谱法测定咳喘宁颗粒中盐酸麻黄碱的含量。方法 采用EconosphereC18柱(5μm，4.6×250mm)，流动相为乙腈—0.03%三乙胺(加磷酸调pH为4.85)(5：95)，检测波长：207nm，流速：1.0mL·min-1，柱温：30℃。结果 盐酸麻黄碱在0.129～0.860μg范围内线性关系良好(r=0.9996)，回收率为104.35%，RSD为1.18%(n=5)。结论 该方法简便可靠，快速，重现性好，可用于咳喘宁颗粒的质量控制。 关键词:　　麻黄；盐酸麻黄碱； 咳喘宁颗粒 RP-HPLC Determination of Ephedrine in kechuanning keli SUN Jie， GU Xu-xin*， REN Zhan-jun，ZHAO Xing-ying , (chemistry department in capital normal university 10037) ABSTRACT: OBJECTIVE A RP-HPLC method was used for the determination of ephedrine in kechuanning keli. METHODS The chromatographoric condition were: EconosphereC18 (5μm,4.6×250mm) column , and the mobile phase was consisted of 0.03% triethylamine in water—acetonitrile (95：5) (adjusted to pH=4.85 with phosphoric acid), 207nm as detected wavelengths, the flow rate was 1.0mL.min-1. RESULTS The content of kechuanning had good linear relationship in 0.129～0.860μg (r=0.9996).The average recovery was 104.35%, RSD为1.18%(n=5). CONCLUSION The method is accurate ,reliable and can be used for the quality control of kechuanning product. KEY WORDS: ephedrine ； kechuanning 咳喘宁颗粒由部颁标准[1]麻黄、紫菀、苦杏仁、百部、甘草等药材组成。其中麻黄为方中君药，麻黄的主要活性成分为麻黄碱，麻黄碱具有解热、抗病毒、松弛支气管平滑肌等作用[2]。通过测定咳喘宁颗粒中盐酸麻黄碱的含量，可以作为控制该产品质量的一个重要指标。文献已报道的麻黄碱含量测定方法有滴定法[3]、薄层扫描法[4]、高效液相色谱法[5]等。本实验采用高效液相法测定咳喘宁颗粒中麻黄碱的含量，操作方便，结果准确、可靠。经过方法学考察及三批样品测定，盐酸麻黄碱测定方法提取完全，重现性、精密度良好，回收率满意。 仪器和试药 Hitachi 7000型高效液相色谱仪， UV-VIS检测器，Hitachi自动进样器 对照品：盐酸麻黄碱购于中国药品生物制品检定所（供含量测定用）批号：171242-200404。 样品：咳喘宁颗粒由陕西华西股分制药有限公司提供，批20050801每袋相当于药材8.5克；乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯。 2色谱条件 Econosphere C18 (5μm，250mm×4.6mm)色谱柱，C18预柱；流动相为乙腈—0.03%三乙胺(加磷酸调pH为4.85)(5：95)为流动相，流速：1.0mL·min-1, 柱温：30℃,检测波长：207nm。 3 方法与结果 3.1溶液制备 对照品溶液配制 精确称取105℃下烘干3小时的盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制备成24μmg·mL-1对照溶液。 供试品溶液配制 取差异项下的咳喘宁颗粒样品3g于具支锥形瓶中，准确加入25mL0.1%H3PO4，称定重量，超声20min，补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及生产工艺制备咳喘宁颗粒阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 按上述色谱条件测定，结果如图1，表明阴性对照溶液无干扰.。 A B