LC-MS%2fMS法检测中药及其保健品中非法添加的11种降糖类化学药物.pdfVIP

表3普鲁卡因青霉素中青霉素聚合物的测定结果 著性影响。考虑到随着DMF加入量的增大，溶液 的放热现象加剧，温度的升高可能会导致聚合物含 量测得值偏离真实值，本方法选择DMF的加入量 为2ml。 3．3样品溶液放置过夜会析出结晶，虽然检测时为 即时的进样和测定，但需注意的是数据采集完毕后 3讨论 及时地用水(或先用DMF再用水)冲洗进样器和 3．1 在摸索色谱条件的过程中，我们选择不同成 凝胶柱。 分、DH值、离子强度的缓冲液作为流动相A，比 3．4聚合物的形成是一个动态的过程，聚合物的含 较在流动相A中蓝色葡聚糖2000峰的理论板数N、 量会随时间的延长而增加，在测定过程中需注意供 高分子聚合物峰与药物分子主峰间的分离度R，我 试品溶液配制后立即进样。 们发现以磷酸盐缓冲液作为流动相A较柠檬酸盐 缓冲液效果更佳；流动相的pH值对N及R影响不REFERENCES 【l】 乔海灵，赵永星，马统勋青霉素类抗生素过敏反应机制及诊断的新 显著；当磷酸盐的离子强度小于0．03mol·L叫时， 近研究进展[J]．国外医药抗生素分册，2002．23：197 N及R随着离子强度的增大而增大，当磷酸盐的离 【2】 胡昌勤抗菌药中高分子聚合物的特性及抗菌药过敏反应(上)[J] 中国药师2006：9(4)：238．240 子强度大于0．03mol·Lq时，N及R随着离子强度 【3】 胡昌勤抗菌药中高分子聚合物的特性及抗菌药过敏反应(下)[J] 的增大而减小，而磷酸盐的离子强度等于 中国药师2006；9(4)：321．323 0．03mol·L_时，色谱条件最优化。 【4】 金少鸿，胡昌勤B．内酰胺抗生素过敏反应研究进展[J]．中国新 药杂志，1994：3：38 3．2普鲁卡因青霉素难溶于水，选用DMF为助溶 剂，经考察加入太少的DMF不足以彻底溶解样品， LC．MS／MS法检测中药及保健品中非法添加的11种降糖类化学药物 摘要：目的 C18 x mm4．6mm，5 (250 um)色谱柱，梯度洗脱：流动相A为0．1％甲酸溶液(用氨水调节pH值至3．2)，流动相B为乙腈，检 测波长为230rim，流速为l m／z．电喷雾参数： mL·min。(分流比为4：1)．选择正离子全扫描方式检测，扫描范围：50—1000 1种 临床常用的降糖药均有很好的分离．二甲双胍，苯乙双胍，罗格列酮，盐酸吡格列酮、格列吡嗪，甲苯磺丁脲．格列奇特、格 列本脲、格列美脲，格列喹酮，瑞格列奈检测限均在0．1一O．25