“准一步法”合成超支化聚酯及表征.pdfVIP

维普资讯 大 庆 石 油 学 院 学 报 第 32卷 第 4期 2008年 8月 JOURNALOFDAQING PETROLEUM INSTITUTE Vo1．32 No．4 Aug． 2008 “准一步法’’合成超支化聚酯及表征 刘立新 ，才 华 ，赵晓非 ，俞 日华 ，张梅梅 (1．大庆石油学院 化学化工学院，黑龙江 大庆 163318； 2．大庆市第 17中学 ，黑龙江 大庆 163414) 摘 要 ：以顺丁烯二酸酐和丙三醇为原料合成一种端基带有 1个羧基 、2个羟基的ABz型单体 ，再 以季戊 四醇为 “核 分子”，当季戊 四醇与顺丁烯二酸酐和丙三醇 的混合单体物质 的量 比为 1：100和 1：15O时，得到室温下具有 良好水溶性 的超支化聚酯．红外光谱证 明产物具有预期的结构 ，产物分子 的黏度与浓度 的关系服从 Einstein黏度方程 ，具有紧凑的 球形分子结构 ，显示出低黏度 的特点． 关 键 词 ：超支化聚酯；水溶性 ；合成；准一步法 ；表征 中图分类号 ：O631．1 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—1891(2008)04—0073—03 0 引言 由于超支化聚合物具有三维的结构和大量的端基 ，以及高溶解性、低黏度 、强化学反应活性等性质 ，原 料不需要严格 的精制，其应用前景 良好 引，因而被视为 21世纪聚合物科学发展 的重要方向[3]．通常，超 支化聚合物的合成方法可分为无控制增长 “一步法”和逐步控制增长 “准一步法”．其中 “准一步法”是指添 加 By型分子作为中心 “核”．By官能团的引入可同时控制最终产物 的分散性和分子质量[4]．“一步法”合 成的超支化聚酯水溶性差，为改善其水溶性 ，文中采用 “准一步法”合成端基为羟基的超支化聚酯 ，证 明分 子具有紧凑的球形分子结构和低黏度 ，并研究其溶解性． 1 实验 1．1 试剂与仪器 试剂 ：顺丁烯二酸酐、丙三醇 、季戊 四醇 ，北京化工厂产品，均为分析纯． 仪器 ：NDJ一99型旋转黏度计 ，成都仪器厂生产；超级恒温水浴，辽阳市华光仪器仪表厂生产；乌氏黏 度计；Bruker--Tensor27型傅里叶变换红外分光光度仪，德 国布鲁克光谱仪器公司生产． 1．2 方法 按物质的量比为 1：1分别称取已干燥 的顺丁烯二酸酐和丙三醇，依次加入装有搅拌器的三 口烧瓶 中，恒温水浴 70℃，搅拌反应 30min．将适量季戊 四醇用 5mL水溶解后加入三 口烧瓶 中，继续搅拌 30 min，溶液分层消失 ，即得到中间体． 中间体减压蒸馏反应，恒温油浴加热 ，80℃恒温反应 1h，120℃反应 1h，140℃反应 8h．得到以季 戊四醇为核的端基为羟基的超支化聚酯． 1．3 表征 (1)红外谱 图测试．产品经柱层析法分离提纯处理后，涂在 KBr压片上进行红外光谱分析． (2)产物黏温曲线测定．超级恒温水浴加热 ，温度范围为 20~75℃，升温速率为0．5℃／min，每升高 5℃停留5min，用 NDJ一99型旋转黏度计测超支化聚酯黏度 ，得到样品的黏温曲线． (3)产物特性黏度测定．取 1g左右样 品，用25mL容量瓶配制水溶液 ，置于超级恒温水浴 中，在 收稿 日期 ：2008一Ol一15；审稿人 ：马春曦 ；编辑 ：陆雅玲 基金项目：黑龙江省教育厅科技攻关项 目；黑龙江省科技计划项 目(G106A403) 作者简介：刘立新(1968一)，女，博士，副教授 ，主要从事烯烃聚合及新型聚合物方面的研究 维普资讯 大 庆 石 油 学 院 学 报 第 32卷 2008年 (30．0±0．1)。C下使用乌式黏度计测定该溶液特 性黏度 ． 一 H。 H