焦炭工业分析方法1.docVIP

焦炭的工业分析 (参照GB/T 2001—91) 1 主题内容和适用范围 本方法规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分和固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。 本方法适用于焦炭水分、灰分、挥发分和固定碳的测定。 2 水分的测定 2.1方法提要 称取一定质量的焦炭试样,置于干燥箱中，在一定的温度下干燥到质量恒定。以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。 2.2仪器、设备 a)干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度105~110℃。 b)玻璃称量瓶：直径40 mm，高25 mm，并附有严密的磨口盖。 c)干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 d)分析天平：感量0.0001g。 e)变色硅胶：工业用品。 f)无水氯化钙：化学纯，粒状。 2.3试验步骤 2.3.1用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度＜0.2mm搅拌均匀的试样1±0.05g,（称准至0.0002g）, 平摊在称量瓶中。 2.3.2将盛有试样的称量瓶开盖置于105—110℃的干燥箱中干燥1小时，取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20 min），称量。 2.3.3进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次质量差在0.001 g内为止。计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 2.4试验结果的计算： 空气干燥基焦样的水分含量按式（1）计算： ………………………(1) 式中： Mad --分析试样的水分含量，%； m --干燥前分析试样的质量，g； m1--干燥后分析试样的质量，g。 2.5精密度 重复性r，不能超过表1的规定值： 表 1 Mad 重复性r，% -- 0．20 3 焦炭灰分的测定方法 3.1方法提要 称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。 3.2仪器、设备和试剂 3.2.1箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在（815±10）℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径为（25 ~ 30）mm、高400 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底（20 ~ 30）mm，炉门有一通气小孔。炉膛的恒温区应每半年校正一次。 3.2.2灰皿：瓷质。 3.2.3灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳。 3.2.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。 3.2.5分析天平：感量0.0001 g。 3.3试验步骤 3.3.1用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度＜0.2mm搅拌均匀的试样1±0.05g（称准至0.0002g），并使试样摊平。 3.3.2将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃箱形高温炉炉门口，在10 min内逐渐将其移 入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15 mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815±10℃灼烧1小时。 3.2.31小时后，用灰皿夹或坩埚钳取出灰皿，放在空气中冷却约5 min，移入干燥器中冷却至室温（约20 min），称量。 3.2.4 进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001 g内为止。计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 3.4试验结果的计算 3.4.1 分析试样的灰分按式（2）计算： ………………………(2) 式中： Aad --分析试样的灰分含量，%； m --焦炭试样质量，g； m1 --灰皿中残留物的质量，g。 3.4.2 干燥试样灰分按式（3）计算 ………………………(3) 式中： Ad --干燥试样的灰分含量，%； Aad --分析试样的灰分含量，%； Mad --分析试样的水分含量，%。 3.5试验结果取两次试验结果的算术平均值。 注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。 3.6精密度 重复性r：不大于0.20%; 再现性R: 不大于0.30%。 4 焦炭挥发分的测定 4.1方法提要 称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7 min。以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。 4.2仪器、设备 4.2.1挥发分坩埚：带严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为18~22 g，其中盖的质量为5～6 g。 4.2.2箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在（900±10）℃，炉膛具有足够的恒