煤中硫的测定.pdfVIP

实验七 煤中硫的测定 一、实验目的 1 掌握煤中硫的测定原理及方法。 2 掌握本法测定煤中硫的条件。 二、实验原理 一般工业分析中只测全硫，全硫的测定方法有：艾士卡质量法法、燃烧法、弹筒法等。 燃烧法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公认的标准方法。 1 方法要点 本法是用艾士卡试剂（Na CO 和 MgO 以质量比 1+2 的混和物）作为熔剂，所以称为 2 3 艾士卡质量法。方法包括煤样的半熔反应、用水浸取、硫酸钡的沉淀、过滤、洗涤、干燥、 灰化和灼烧等过程。 质量法的最大优点是准确度高、重现性好，因此，在国家标准中把它作为仲裁分析的方 法，它的缺点主要是操作麻烦，费时较长。 2 基本原理 煤样和艾士卡试剂均匀混合后在高温下进行半熔反应，使各种形态的硫都转化成可溶于 水的硫酸盐。煤样在空气中燃烧时，可燃硫首先转化为SO ，继而在有空气存在下，和艾士 2 卡试剂作用形成可溶于水的硫酸盐： 煤 + 空气 CO + H O + SO + SO + N 2 2 2 3 2 2SO + O + 2Na CO 2Na SO + 2CO 2 2 2 3 2 4 2 SO + Na CO Na SO + CO 3 2 3 2 4 2 艾士卡试剂中的MgO 能疏松反应物，使空气能进入煤样，同时也能与SO 和SO 发生 2 3 反应。 不可燃烧又难溶于水的 CaSO4 ，也能同时能和艾士卡试剂作用。难溶于水的硫酸盐 MeSO4 和艾士卡试剂中的Na2CO3 反应如下： MeSO + Na CO Na SO + MeCO 4 2 3 2 4 3 生成的MeCO3 是不溶于水的，因此，无论是煤中的可燃硫或是不可燃硫经过半熔反应 都能转化成Na SO 。 2 4 经半熔反应后的熔块，用水浸取，Na SO 都溶入水中。未作用完的Na CO 也进入水中， 2 4 2 3 并部分水解，因此水溶液呈碱性。 滤渣经过洗涤，把洗液和滤液合并，调节溶液酸 ，使其呈酸性 （pH 约 1～2 ），其目 的是消除CO32- 的影响，因其也会和Ba2+在中性溶液中形成碳酸钡沉淀。加入Ba2+后，生成 硫酸钡沉淀： SO42- + Ba2- BaSO4 滤出BaSO 沉淀，经洗涤、烘干、灰化、灼烧，即可称量。 4 三、试剂 1 艾士卡合剂(MgO ﹕Na CO 质量比2+ 1)； [8.23] 2 3 2 盐酸溶液 （1+1 ）； [1.1] 3 化钡溶液 （100 g/L ）； [3.12] 4 甲基橙指示剂（2 g/L ）； [5.3] 5 硝酸银溶液 （10 g/L ）。 [3.6] 四、测定方法 精确称取煤样（粒 应小干0.2mm ）1g，精确至0.00