液相常见问题回答.docVIP

1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 关于漂移问题： ① 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 ② 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 ③ 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 ① 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 ② 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 ③ 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 2.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ ① 筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 ② 存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 ③ 可能柱超载，减少进样量。 3.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 ① 样品量不足，解决办法为增加样品量 ② 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 ③ 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 ④ 检测器衰减太多。调整衰减即可。 ⑤ 检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 ⑥ 检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 ⑦ 检测池