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利用裂解色谱法对涂料中丙烯酸树脂组成的分析.pdf
中国涂料 C HINA PAINT 20 05.05 利用裂解色谱法对涂料中 丙烯酸树脂组成的分析 庞建红 （天津灯塔涂料有限公司，300400） 摘要：介绍了用裂解色谱法测定涂料中丙烯酸树脂的组成，采用线圈状热丝型裂解装置，可处理任何状 态的样品，而且操作灵活方便，数据准确可靠。 关键词：裂解色谱法；气相色谱仪；丙烯酸树脂；定性定量分析 + 中图分类号：TQ 630.72 文献标识码：A 文章编号：1006-2556(2005)05-0030-02 测 检 与 析 分 1 引 言 2.3 实验条件 裂解色谱法是高分子材料的一种热解分析方法， 色谱柱：聚乙二醇20000，柱长25m，内径0.53mm； 它设备简单，分析操作简便，灵敏度高，分析速度快， 实验条件：N流速，63mL/min；H流速：45mL/ 2 2 并且，可以在某种场合中解决红外光谱难以处理的问 min；空气流速：500mL/min； 题。由于在瞬间高温作用下高分子聚合物裂解成为许 柱温：(50～180)℃；进样1min后程序升温，速 多小分子碎片，这些碎片包含着高聚物的信息，用气相 率：16℃/min； 色谱法分离这些碎片就可得到高聚物结构的裂解色 检测器：温度：195℃；汽化温度：195℃；裂解 谱。这是高聚物定性定量分析的依据。文章重点讨论涂 温度：590℃；时间：5s。 料中丙烯酸树脂用裂解色谱法定性定量的鉴定方法。 3 结果与讨论 涂料的丙烯酸树脂通常使用丙烯酸及其酯类、甲 基丙烯酸及其酯类和其他系列单体的共聚树脂。各种 3.1 实验结果 不同的单体形成的聚合物具有独立的特点，所以丙烯 通过气相色谱仪对丙烯酸树脂的各种单体进行分 酸树脂的性能可以根据产品要求使用不同比例的单体 析，得出每种单体的保留时间与保留温度，再与裂解 加以调整。目前使用化学分析和红外光谱法难以同时 色谱图中的保留时间与保留温度比较来确定峰的性 分析同系物的多种成分。用裂解色谱法可以在很短的 质。裂解色谱图如图1所示。 时间内，以极小的样品量（几十微克）同时鉴定聚合 物的组成。 2 实验部分 2.1 实验材料 将少量丙烯酸树脂涂覆在20mm×50mm的玻璃 片上，干燥形成涂膜，直接取用约10mg涂膜作为实 验样品。 2.2 设备及仪器 裂解装置：美国CDS PYROPROBE 1000线圈 状热丝型裂解器。 检测仪器：SQ-206气相色谱仪。 30 分析与检测 A NALY SIS AND TEST 3.2 讨论 表1 三次平行试验得出的丙烯酸各单体数据 3.2.1 实验精度
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