一甲酸还原硅钼酸动力学分光光度法测定痕量金.pdfVIP

第12卷 l99l 第 7期 黄 金 ·59 · 甲 酸 还 原 硅 钼 酸 一 一 动力学分光光度法测定痕量金 朵 文 黄启荣 (杜林冶盘地婿学院应化系，桂林) 【摘要】 f0酸还原娃钏酸为 旨 反应，加入 定‘量求 (II)盐，使叠 (Ⅲ)的催化活 性增强，从而可坝l定底量盒。恢沾能测定0．o001—0．加7g的瘕量金。 关键词：硅铝酸，金；动力学；分光兜度法 催化动力学光度法测定痕量 垒 有 报 取一定量金的工作溶液于 10ml比色管 道 ，大多数是以甲酸还原磷钼酸 “为蛀色体 If】，加水稀至 5ml，依次加入硅铝 酸 溶 液 系，加入一定量 的汞 (Ⅱ)盐 ．以增强金 (Ⅲ) 0．5ml，甲酸一甲酸钠缓冲溶液1．0mI，HgC] 的催化活性。本文提出以甲酸还原硅铡酸为 (O．3 )2滴，水稀释至刻度 (每加八一种试 指示反应，加入一定量的汞 (Ⅱ)盐，同样使 剂播匀)。置沸水浴 水浴温度下降，继续 金 (Ⅲ) 的催化活性增强，能测定0．0OOl一 加热至沸开始记时，加热4—7min。取 出比 0．007~g痕量 的金。甲酸一硅钼酸显色 冷 却 色管，立 即流 水 冷 却 后 ，加 入 iml乙醇 后加入 lmI乙醇 (95 )，稳定性 比甲酸一磷 (95％)，摇匀。在72型分 _兜 光 度 计j上， 钼酸体系好 。用此法测定镀金废水中的金， 7oomm处，用1cm比色皿，试剂空 白作 参 得到了满意的结果。 比，测量吸光度 。 实 验 部 份 结果与讨论 一 ， 试 剂 与仪器 一 、 吸收 曲线 1．金标准溶液 ：取高纯金Hj少量壬水 1为剂试空白，2含金o．ooi~g，按实验 溶解 ，煮沸驱尽氨 的 氧 化 物， 配 成 含 垒 1000~g／ml的10 盐酸贮备液 ，使用时以 t 水稀释配制成含 金 0．001~g／ml，0．0i~g／ 0．3 mI的工作溶液 。 2．硅钼酸溶液 ： 秤10．0g辛fj酸钠溶于 50ml水中和lg硅酸钠溶于20mI水q·，溶解 后混合，稀释至100ml，滴加H。SO (5％) 0．2 歪溶液PH为3．0，J=I；酸度计校正 ，此时溶液 为澡黄色 。 3．甲酸一 酸 钠 缓 冲 溶 液 ，pH= 3．2(100ml5mol／Ll_{=I酸钠溶液f_|JJI1人35m l 甲酸 ，用酸度计校正pH值)。 4．HgC1g溶液 ：0，3 5，72型分光光度计 ，75i型分光 光 度 计，pHs-29A酸度计。 620 660 70O 74O 7e0 ¨ nm 二 、实验方法 圈1 吸收曲战 黄 金 方法显色后，于 751G 型分光光度计上 ，用 硅钼酸用量的增加而增加。不过硅钼酸用量 1cm比色皿，水为参比，测量溶液 的 吸 收 光 越多，试剂空白的吸光度就越大。为了使试 谱，如