一硝酸锰与酸形成的配合物研究.pdfVIP

第 17卷 1期 安 徽 师 大 学 报 (自然科学版 V0【．17．N0．1 1994年 3月 JournalofAnhuiNormalUniversity(NaturalSciencej Mar． 1994 一 硝酸锰与 酸形成的配合物研究 赵飞明 陈灵因 4-蜀萍 周宏标 杨耿 郑爱华 — — — — 一 一 — — — 一 (分析测试 中心) 摘要 在乙醇介质中由硝酸锰与植醚反应，合成六个新的二价塑 物。通过元 素分析确定 7配合物 的化学组成，并用红外光谱 ，差热和热重分析对所合成的配 合柏进行 j结构和性质研 究。 关键词 锰配合物，植酸，硝酸锰。 钰 舌 ot‘q．71~ — — — 一 — 一 1 引 言 植酸盐可用作医药，是制备维生素肌醇的原料，不仅有重要的生理作用，还有较大的 实用价值和理论意义。过渡金属 Fe，Co、Cu、Zn的植酸盐 已被合成 ，但锰的植酸配合物 尚 未见文献报道 。本文首次合成了六个植酸锰配合物．并研究了它们的性质。 2 实验部分 2．1 试 剂 Mn(NO )： (50 的水溶液)，分析纯，由上海试剂二厂进 口分装 无水乙醇．分析纯。 植酸，按文献 “方法制备 稀植酸经阴离子交换树脂和阳离子交换树脂提纯后，减压 浓缩为含量为 79．28 的水溶液 2．2 分析方法爰仪器 红 外光谱 ：用美国Bio—RadFTS一40型红外分光光度计，KBr压片，在 4000～ 200cm 范围内摄谱 。 差热、热重分析：日本理学公司 Thermoflex热分析仪。 C、H．N含量分析 ：用美 国PE2400C、H，N分析仪 分光光度分析：用国产 751分光光度计 。Mn：的含量用KIO 比色法测定∞]。 2．3 配合物的台成 称取 79．28 的植酸 2．97726克 (3．576mmo1)，放在 200ml的烧杯 中，用吸量管往烧 杯 中移取 5O 的Mn(NO。)溶液 4．228ml(3．576mmo1)，加 4ml水 (水不能多加 ．否则植 酸聚合树树脂状物质)，混匀 ．加入 40ml无水 乙醇 ．立即有大量 白色沉淀产生 。离心沉淀 ． 倾击上层清液 ，将沉淀每次用 20ml无水 乙醇洗 四次后 ，减压抽干 ．置于五氧化二磷真空 46 安 徽 师 大 学 报 (自然 科 学 版 ) 干燥器中(～O．3毫米汞柱)干燥三天以上 ，得 自色的植酸一锰配合物 (MnPhytate) 仿上法，以植酸与 Mn(NO )的摩尔比为 l；2．1；3，l 4，l{5和 1：6．分别制得 植酸二锰配合物 (Mn：Phytate；白色)，植酸三锰配合物(MnaPhytate．粉红色)，植酸四锰 配合物 (MnPhytate，糨红色)，植酸五锰配合物(MnjPhytate，糨红色)和植酸六锰配合物 (Mn6Phytate，粉红色)。 3． 结果与讨论 3．1 固态配合物的组成 对六个配合物作了元素分析-理论值与实验值接近 配合物中都含有一个分子结晶 水。结果如下(表 1)。 表 1 配合物的元素分析数据 3．2 红外光谱 O 在 3—0H基团中，氢键效应比在羧酸中更强帅一。占据了一个特征性很强的位置 在2400era 附近 出现一个低而宽的吸收 带[“，当成盐时．该谱带就会消失。所 以， Mnphytate在 2400cm 附近无吸收谱带。1060cm 附近的吸收峰起固于 P—O—c键的 裹 2 配合物的红外光谱敷据 M 3350(s．b)，2362(W．b)，1i60(3)，1620(m)， nphytate ·H !O 115( s)，1059(s、，980(m)