GB/T 6987.30-2001铝及铝合金化学分析方法　萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法　测定铬量.pdf

ICS77-120.10 H 12 石昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 Gs/T6987.1一6987.32-2001 铝及铝合金化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisof aluminum andaluminum alloys 2001一07门0发布 2001门2一01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 GB/T6987.30-2001 前 言 本标准非等效采用ISO3978:1976K铝及铝合金一铬的测定一萃取后用二苯卡巴脐分光光度法》， 测定范围由。.002%-0.60%调整为本标准的0.0001%-1.00%, 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金屑工业标准计量质量研究所归口。 本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。 本标准起草单位:本溪合金有限责任公司。 本标准主要起草人:刘立新、奕丽萍。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华 人 民共和 国国家标 准 铝及铝合金化学分析方法 萃取分离一二苯基碳酞二麟分光光度法 测定铬量 Gs/T6987.30-2001 neqISO3978:1976 Aluminium andaluminium alloys - Determinationofchromium content -Diphenyicarbazidespectrophotometrymethodafterextraction 范 围 本标准规定了铝及铝合金中铬含量的测定方法。 本标准适用于铝及铝合金中铬含量的测定。测定范围。0001%~1.00%o 2 方法提要 试料经盐酸、硝酸和硫酸棍合酸分解，过滤回收残渣中铬。 用硝酸饰钱将三价铬离子氧化成六价铬离子，再用4一甲基一戊酮 2萃取六价铬离子，然后将其转人 到水相后使之与二苯基碳酞二腆形成有色络合物。于分光光度计波长545nm处测量吸光度。 3 试剂 3.1硝酸(p1.42g/ml-)o 3.2 硫酸(pl.84g/mL) 3.3 盐酸(p1.19g/mI)。 3.4 氢氟酸(pl.14g/mL) 3.5 硫酸(2+7)。 3.6 盐酸((1+1):贮存于冰箱中。 3.7 盐酸((1十24):贮存于冰箱中，使用冷的试剂。 3.8 混合酸:将200mL盐酸(3-3)和200mL硝酸((3.1)及400ml 水置于适当大小的容器中进行混 合。在冷却和不断搅拌下，小心地加人 120mL硫酸(3-2)。冷却后以水稀释至 1000ml。混合酸贮存 于深颜色玻璃容器内 19 硝酸钵钱溶液(21.90g/L):称取2.19g硝酸钵钱[(NH,)2Ce(NOO,,]溶解于少量水中并加人 25ml,硫酸(3-5)。将溶液转移人 100MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.10 4一甲基一戊酮一2按下述方法提纯:于 1000MI的分液漏斗中，移入250ml预先冷却至5C 10C的4一甲基一戊酮-2[CH3000H,OH(CH,)z]，并加人250m工冷却至同一温度的盐酸((3.7)，用力摇动 1min;然后静置分层，弃去水相 将A一甲基一戊酮-2收集于适宜的容器中，此试剂应冷却使用 3门1 二苯基碳酞二脐丙酮溶液(10g/1):称取 。.25g熔点在 170