GB/T 6609.20-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法　火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量.pdf

GB/T6609.20-2004 前 言 GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第20部分。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本标准由中国铝业股份有限公司广西分公司、中国铝业股份有限公司山西分公司参加起草。 本标准主要起草人:陈静、张炜华、张树朝、石磊。 本标准主要验证人:蒋炜、高风光、杨韵屏、黄安平。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准 为首次发布。 GB/T6609.20-2004 氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量 范围 本标准规定了氧化铝中氧化镁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中氧化镁含量的测定。测定范围:0.001% 0.025 2 方法原理 试料于聚四氟乙烯密封容器中，加盐酸恒温溶解，在释放剂铭盐存在下，使用空气一乙炔火焰，于原 子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度 大量的氧化铝基体对测定有影响，在系列标准溶液中加人等量的氧化铝和释放剂惚盐减少其影响。 3 试剂 3.1盐酸(pl.19g/mL):优级纯。 3.2 盐酸 (1+1), 3.3 氯化银溶液(100g/L)，称取84g氯化惚(SrCh ·6H20)(3.3.1)，用水溶解后，移人500mL容量 瓶中，稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。 注:氛化钾提纯方法— 称取约500g分析纯(或化学纯)抓化银 (SrC6.6H,0)，放人 1000mL烧杯中，加人 500mL水，加热溶解 继续加热浓缩至总体积 200mL。取下，在冷水浴上冷却至约50C，加无水乙醇600mL -700.1-搅拌10min,静置10min。抽滤分离至近干。将沉淀物放回原烧杯，加无水乙醇洗涤数次 将沉淀 物置于干净酷纸上，于25℃下晾干. 3.4 铝基体溶液:称取 13.235g高纯铝屑(99.999%，预先用少量稀硝酸浸泡，用水洗去硝酸，以丙酮 冲洗两次，晾干)置于500mL烧杯中，加人200mL盐酸((3.1)，工滴纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置 于电热板上缓慢加热至溶解完全，冷却。将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液 1mL含50mg氧化铝。 3.5氧化镁标准贮存溶液:准确称取1.0000g基准氧化镁(预先经800℃灼烧恒重)于200mL烧杯 中，加少量水，用 15mL盐酸(3.2)溶解。移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度 混匀。此溶液 1mL含1mg氧化镁。 3.6 氧化镁标准溶液:分取 10.00mL氧化镁标准贮存溶液(3.5)于 1000m1_容量瓶中，加人盐酸 (3.1)5mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 10pg氧化镁。用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1原子吸收光谱仪，附空气一乙炔燃烧器及镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 — 特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化镁的特征浓度应不大于1.0pg/mL — 精密度:用最高浓度的标准溶液测量 10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.000;用最低 浓度的标准溶液测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的 0.5% GB/T6609.20-2004 — 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度之差值与最低段的吸光度之 比，不小于0.7 4 2 干燥器 :用新活性氧化铝作干燥剂。 们 聚四氮7烯密封溶样器 ，见GB/T 6609.7-2004中图1, 5 试样 丘 试样应通过。.125mm孔径筛网。 乐 试样预先在300℃士100C烘干2h，