催化反应精馏合成甲缩醛的工艺研究.pdfVIP

炼油与化工 2010年第3期 REFININGANDCHEMICALINDUSTRY 7 催化反应精馏合成甲缩醛的工艺研究 王艳飞，董炳利，周金波，张松显，马艳捷，樊英杰 （兰州化工研究中心，甘肃兰州730060） 摘要：在催化反应精馏制甲缩醛的过程中，影响工艺过程的因素很多。实验以甲醇和甲醛为 原料，以树脂催化剂催化精馏制甲缩醛，在其它条件不变的情况下，考察了反应中精馏塔内部 温度、浓度梯度变化、醛醇比和投料量对甲缩醛产物的影响。 关键词：催化精馏；甲缩醛；甲醇；甲醛 中图分类号：TQ420 文献标识码：A 文章编号：1671-4962（2010）03-0007-02 甲缩醛经氧化可获得高纯度的甲醛，而传统 进行分析。 的甲醇氧化法得到的甲醛浓度较低，约50%左 右。高纯度的甲醛可用于生产缩醛树脂。反应精 [1] 馏法 是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技 术，该工艺技术将反应过程与分离设备的工程特 性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提 高反应的平衡转化率，抑制副反应的发生，又能利 用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传 [2,3] 质。因此是典型的工程与工艺结合的工艺 。 在甲缩醛合成研究中，选择甲醛和甲醇为原 料，树脂催化剂，应用反应精馏工艺进行研究，考 察了反应中反应精馏塔内部温度、浓度梯度变化、 图1 反应精馏塔 醛醇比和投料量对甲缩醛产物的影响。 2 实验结果与讨论 1 实验部分 2.1 反应精馏塔内温度变化 1.1 实验原料及催化剂性质见表1 反应精馏是集反应和精馏分离于一体的单元 表1 原料及催化剂性质 操作过程。它是伴有化学反应的精馏方法,有的用 名 称 规格 厂家 精馏促进反应,有的用反应促进精馏。由于反应精 甲醛 AR（沪试） 国药集团化学试剂有限公司 馏塔内反应和精馏同时进行，因此塔内温度和浓 无水甲醇 AR（沪试） 国药集团化学试剂有限公司 度与普通的精馏塔有很大差别。塔内温度分布出 树脂催化剂 工业级 自制 现异常，普通精馏，温度分布是由相平衡决定的， 塔釜温度最高，由下而上温度逐渐升高。但反应 1.2 实验装置 精馏塔不同，由于反应的存在，反应段温度出现异 实验采用反应精馏塔合成甲缩醛，反应精馏 常，破坏了温度梯度，反应精馏塔内温度分布见图2。 塔塔釜溶剂20L，精馏塔结构示意见图1。 该塔由精馏段、反应段和提馏段构成。在反 应段中充填树脂催化剂，塔顶设有冷凝器，并在反 应精馏塔上设置温度探点共5个，取样点5个，依 次设在塔釜、提馏段、反应段下部、反应段上部和 [4] 精馏段。为了防止形成甲缩醛-甲醇-水三元系 、 [5] 甲缩醛-甲醛-水三元系 和甲醇-甲缩醛-甲醛-水 [6] 四元系 ，选择甲醛溶剂从反应段上部进料，甲醇 由提馏段进料。样品分析采用Agilent公司6890N