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839高相对粘度尼龙6溶液性能研究与在线粘度计(黏度聚己内酰胺流变性能冻胶纺丝晶体结构溶剂).pdf
第29卷第3期 合成纤维工业 V01.29No.3 1111生!旦 鱼蔓!堕垒!!盟!坚垦!!堡!!里垦曼!盟望望!!曼! !!!:!塑! 高相对粘度尼龙6溶液性能研究 牛艳丰1 李小宁2杨中开2陈飞1 100029) (1.北京服装学院材料工程学院,北京100029;2.服装材料研究开发与评价北京市重点实验室,北京 摘要:以二甲基亚砜、甲酰胺、间甲酚、硫酸、甲酸、甲酸/二氯甲烷为溶剂,考察高相对粘度尼龙6的溶解 性能;研究尼龙6溶液的流变性能及溶剥对尼龙6晶体结构的影响。结果表明:二甲基亚砜和甲酰胺不宣作 高相对粘度尼龙6的冻胶纺丝溶剂,硫酸、甲酸和间甲酚比较适宜;提高温度有利于降低剪切速率,质量分数 为12%的问甲酚溶液和质量分数为9%的甲酸溶液作溶剂,其尼龙6溶液分别在50~60℃和450C以上有较 好的可纺性;溶剂对尼龙6晶体结构的形成有着重要的影响。 关键词:聚己内酰胺流变性能冻胶纺丝晶体结构相对粘度溶剂x射线衍射 文献识别码:A 中图分类号:TQ323.6,TQ340.6 文章编号:】001一0041(2006)03.0021一03 高相对分子质量尼龙6由于分子问有氢键, 高相对粘度尼龙6溶液的配制:根据不同的 结晶度高,结构规整,分子链中缺陷少,可用于制 浓度,在搅拌下将经过研磨和干燥后的高相对粘 备高强高模纤维,而且耐热性较uHMw—PE纤维度尼龙6细粉末逐步加入到装有溶剂的三口烧瓶 whan中,常温溶胀4~5h,然后加热到溶解温度,搅拌 有很大提高,应用前景广阔。韩国的Jae cho等¨o以苯甲醇为溶剂进行了冻胶纺丝,但所使之完全溶解,恒温静止脱泡后待用。溶剂种类 用尼龙6相对分子质量不高,所得丝条的拉伸性 和质量分数分别为2%硫酸溶液,8%二甲基亚砜 能并不理想。作者通过阴离子淤浆聚合法获得高 溶液,8%甲酰胺溶液,9%甲酸溶液,9%甲酸/二 相对分子质量尼龙6,分别配制了高相对粘度尼 氯甲烷(体积比40/60)溶液和12%问甲酚溶液。 龙6的二甲基亚砜、甲酰胺、问甲酚、硫酸、甲酸、 相对粘度和特性粘数([叼])测定方法均为 甲酸/二氯甲烷溶液,观察了尼龙6的溶解性能和 一点法。以浓硫酸为溶剂,采用毛细管内径为 0.9—1.0 形成冻胶的条件,探讨了溶剂种类、温度、剪切速 mm的乌氏粘度计测定。 率等因素对高相对粘度尼龙6溶液流变性能和物 溶液流变性能测试:采用Rheotest2型同轴 理结构的影响。 旋转粘度计在不同温度和剪切速率下分别测定了 各种溶液的剪切粘度,经数据处理获得一系列流 l 实验 动曲线。 1.1原料及试剂 高相对粘度尼龙6:自制(粉末状),浓硫酸中 射线衍射仪对制膜试样的晶体结构进行测试。铜 相对粘度为9.93;二甲基亚砜、甲酰胺(分子式为靶Ni过滤,管电压40kV,管电流50mA,2臼为 60~360. HCONH:):分析纯,北京益利精细化学品有限公 司;间甲酚:分析纯,常州市新华活性材料研究所; 硫酸、二氯甲烷:分析纯,北京化工厂;甲酸:分析 2结果与讨论 纯,天津化学试剂一厂;苯酚:分析纯,北京西昊精 2.1 溶剂种类对流变性能的影响 细化工有限责任公司。
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