离子色谱法测定电厂锅炉水汽中痕量阳离子.docVIP

离子色谱法测定电厂锅炉水汽中痕量阳离子 【摘要】研究了利用直接电导检测离子色谱法分离测定电厂水汽中Na+、NH+、K+ 、Ca2+ 、Mg2+ 5种阳离子的方法。选择色谱条件为Ion Pac CA12A阳离子交换柱，20mmol/L甲基磺酸淋洗液，一致性电导检测。该方法采用500μg/L,相对标准偏差（RSD，n=5）在0.24%~2.5%之间，加标回收率为96%~110%，该方法具有选择性好、检出限低、灵敏度高、操作简便等特点，可用于电厂给水、凝结水、蒸汽等水样中阳离子的测定。 【关键词】离子色谱；电厂；锅炉水；阳离子 随着电力工业的迅速发展，发电厂高参数、大容量机组日益增多，对水汽循环系统汽水品质的要求越来越高，为确保机组安全、经济运行，热力系统汽、水中痕量离子对机组的影响引起人们的高度重视，水汽化学监督工作摆到了更加突出的位置，对分析方法和测试手段提出了更高的要求，采用新的高灵敏度、高准确性和快速的分析方法和检测技术成为必然要求。虽然机组进入锅炉或蒸汽发生器的给水都经过完善的补给水处理，凝结水也经过精处理，但若凝结水精处理树脂污染或失效，给水中就可能会带入一些痕量阳离子杂质，直接影响给水水质及蒸汽品质。目前，对于电厂热力系统水汽循环中能造成汽轮机积盐或结垢的痕量Na+、K+ 、Ca2+ 、Mg2+ 等阳离子的检测，我国大部分电厂采用的滴定法、容量法、分光光度法等常规分析方法无法满足要求，除非将大量样品浓缩已达到分析技术可检测的范围，这不仅费时费力，而且会因浓缩过程而引入误差。 离子色谱自1975年问世以来，作为高效液相色谱的重要分支，一直是分析化学领域快速发展的技术之一。离子色谱分析技术具有高效、快速、准确以及能同事测定多钟离子等优点，而且不会对环境造成二次污染，这使得离子色谱在对发电厂给水水质、蒸汽纯度的精确评价、凝结水精处理树脂污染和失效分析、锅炉水处理的监督以及改善水中形成沉积物的特性等方面的研究中发挥着重要作用。但是，由于经济等方面的原因，离子色谱并未在国内电厂普及应用，配备离子色谱的电厂主要集中在我国南方一些装机容量较大的电厂，而这些电厂一般仅应用离子色谱进行痕量阴离子的监测或化学试剂中的杂质分析，未见应用离子色谱监测电厂水汽循环中痕量阳离子的报道。本研究采用离子色谱法同时测定电厂锅炉水汽样品中的Na+、NH4+、K+ 、Ca2+ 、Mg2+ 5种痕量阳离子，采用甲基磺酸淋洗液等浓度淋洗，直接大体积进样，准确快速地对样品中的痕量阳离子进行测定。 一，实验部分 1.1仪器 Dionex ICS-2000型离子色谱仪，Chromeleon6.8色谱工作站（美国戴安公司） 1.2试剂 Na+、NH4+、K+ 、Ca2+ 、Mg2+标准贮备液采用优级纯NaCl、NH4Cl、KCL、MgO、CaCO3试剂，经干燥后，配制成各含1000mg/l上述离子的标准溶液（其中MgO和CaCO3 采用适量优级纯盐酸溶解后，稀释定容）再逐级用去离子水稀释成单离子或混合离子的标准工作溶液。试验用试剂水为电阻率18.3M?·cm的去离子水。配制的所有标准溶液均贮于聚丙烯酸或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。 1.3色谱条件 色谱柱：Ion Pac SC12A分析柱（2mm×250mm）和Ion Pac CG12A保护柱（2mm×50mm），淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯甲基磺酸溶液，20mmol/L甲基磺酸淋洗液等浓度淋洗；CSRS300抑制器：抑制器电流15mA,自动抑制外接水形式；柱箱温度：35℃；流速：0.25mL/min;进样体积：500μL。 二，结果与讨论 2.1淋洗液浓度的选择 淋洗液浓度的大小与洗脱时间有较大的关系，一般地说，提高淋洗液浓度能有效地减少被测离子在分离柱内的保留时间，从而缩短分析周期。采用甲基磺酸作为淋洗液，选取甲基磺酸浓度为17-22mmol/L进行多次试验，根据试验结果，综合考虑5种离子的保留时间和分离度，确定选用20mmol/L甲基磺酸水溶液作为淋洗液，约20min为1个分析周期，5种阳离子的色谱峰可以得到有效的分离。 2.2淋洗液流速的选择 淋洗液的流速不仅直接影响被测组分的保留时间和系统压力，而且不同程度地影响分离度。选择淋洗液的流速为0.20-0.30ml/min做分离试验。试验结果表明，采用0.20ml/min的流速，分离时间较长，峰形较宽，且Ca2+ 色谱法出现拖尾，分离效率降低；采用0.30ml/min的流速，分离出峰较快，由于Na+和NH4+保留能力差别比较小，致使分离度不佳。综合淋洗液流速对分离性能与保留时间的影响，试验选择淋洗液流速为0.25ml/min. 2.3精密度试验 在上速优选的色谱条件下，取标准混合溶液（其中Na+、NH4+、Mg2+ 质量浓度为10.0μg/L,K+ 和C