2_4_二氯_5_氟苯甲酸和2_4_二氯_5_氟苯甲酰乙酸乙酯的全合成.pdfVIP

有 机 氟 工 业 2007年第 4 期 　　　　　　　　　　　　　　　　O rgano - F luorine Indu stry ·13 · 2 , 4 - 二氯 - 5 - 氟苯甲酸及 2 , 4 - 二氯 - 5 - 氟苯甲酰乙酸乙酯的全合成 1 2 李壮 　吴成岩 ( 1. 辽宁省阜新市化工三厂 辽宁 阜新 123002; 2. 辽宁省朝阳市双塔区人事代理中心 辽宁 朝阳 122000) 摘 　要 : 以苯胺为原料 ,先重氮化合成氟苯 ,然后硝化得到 2 , 4 - 二硝基氟苯 ,取代得到 2 , 4 - 二氯氟苯 ,再通过傅 —克反 应得到 2 , 4 - 二氯 - 5 - 氟苯乙酮 ,对 2 , 4 - 二氯 - 5 - 氟苯乙酮深加工 ,分别得到 2 , 4 - 二氯 - 5 - 氟苯甲酸和 2 , 4 - 二氯 - 5 - 氟苯甲酰乙酸乙酯 。 关键词 : 2 , 4 - 二氯 - 5 - 氟苯甲酸 ; 2 , 4 - 二氯 - 5 - 氟苯甲酰乙酸乙酯 ; 2 , 4 - 二氯氟苯乙酮 ;合成 　　2 , 4 - 二氯 - 5 - 氟苯乙酮是重要的化学 、医药 2　实验部分 中间体 ,有广泛的用途 ,本文以价格低廉的原料苯胺 为起始原料全合成了该中间体 ,并对其进行深加工 , 本文所用试剂均为化学纯试剂 。 得到了 2 , 4 - 二氯 - 5 - 氟苯甲酸和 2 , 4 - 二氯 - 5 1) 氟苯的制备 ( ) - 氟苯 甲酰 乙酸 乙酯 , 总收率分别达到 28% 和 向反应器 容器材质 :特种钢 中加入苯胺 25 33% ,工艺简单易操作 。 g,降温至 0 ℃,通入无水氟化氢气体至饱和 ,降温至 - 20 ℃,加入 20 g固体亚硝酸钠 ,保持 - 20 ℃大约 1　路线图 90 m in ,升温至 - 15 ℃反应 30 m in ,升温至 0 ℃反应 30 m in ,然后升至 10 ℃热解 30 m in ,最后将反应混 合物进行水蒸汽蒸馏 ,分出油层 ,得产品 14. 7 g,收 率 57% 。 2) 2 , 4 - 二硝基氟苯的制备 向 100 mL 单 口烧瓶 中 , 在磁力搅拌下 , 加入 ( 14. 7 g 氟苯 ,加热至 55 ℃,滴加混酸 98%浓硫酸