薄层色谱在有机制备实验中应用.pdfVIP

经验交流 薄层色谱在有机制备实验 中的应用 顾 炳 鸿 天（津师范大学化学系） 薄层色谱在基础有机化学制备实验中的应用主 要是定性分析物质的成份；随时间掌握反应进程， 准确发现存在的问题，为做好实验提供简便易行的 分析手段。下面举例说明。 一（）监测反应进程，判断反应终 点 由硝基苯还原制备胺，可以用薄层监测反应进 程，判断反应终点①。从图1-A 中可以看出，反 应开始前只有硝基笨这一种物质；反应十分钟后， 则反应液中既有硝基又有苯胺，见 图1-B；反应 二十分钟见图1-C②；再过十分钟结果如图1- D。从图1-D可证明反应已到终点。 条件 用季铵盐作相转移催化剂，由氯化苄与正丁醇 在强碱作用下制作苄基丁基醚时[1]，制得的产物 沸程比较长，而且没有相对集中的馏份，则证明产 物不纯。我们用薄层色谱分析了产物④，很快找出 了原因，见图3。从图3中可以看出，主要是原料 氯化苄中含有的杂质影 响了产物的纯度。这就 为解决问题提供了准确 的依据。 二（）研究反应产物，合理确 定药 品 把薄层色谱应用于 用量 基础有机化学制备实验 甲基橙制备是常见的实验。原来学生制得的产 仅仅是开始， 由于它 物颜色很不一样，有的呈橙黄色；有的呈土黄色。 方法简便易行，快速灵 为了弄清产生这些现象的原因，我们用薄层色 敏， 不需要贵重仪器设 谱[2分析了不同产物③。发现亚硝酸钠与对氨基 备， 一般学校都可以进 苯磺酸的摩尔数相同，则产物颜色好，纯度高，见 行实验。这不仅给搞好 图2-A；如果亚硝酸钠过量较多，则产物颜色较 实验教学带来很大的方 深，见图2-B；如亚硝酸钠量较少，则产物颜色 便，而且提高了实验者 好，但含有未作用的对氨基苯磺酸，见图2-C。 分析问题解决 问题的 三（）分析反应产物，选择合适反应 能力，所以受到师生的普遍欢迎。 参 考 文 献 [1]范如霖等， 《有机合成中的相转移催化作用》， 上海科学出版社，p.116，1982年。