先驱体转化陶瓷基复合材料的工艺.pdfVIP

第3 章 先驱体转化陶瓷基复合材料的工艺与原理 70 年代初，Aveston 在连续纤维（以下简称纤维）增韧聚合物基复合材料（FRPMCs ）和 纤维增韧金属基复合材料（FRMMCs ）研究的基础上，提出了纤维增韧陶瓷基复合材料(Fiber Reinforced Ceramic Matrix Composites, FRCMCs) 的概念，从而为高性能陶瓷材料的研究与开 发开辟了一个崭新的领域[1] 。纤维增韧陶瓷基复合材料逐渐受到国内外学者的广泛重视，已 成为高技术陶瓷材料中的一个前沿领域，进展也十分迅速。近 40 年来的研究表明，利用纤 维（特别是连续纤维）来增韧陶瓷基体，是提高陶瓷材料强度与韧性的最有效途径之一。纤 维增韧陶瓷基复合材料的主要特点是： (1) 高比强度和高比模量。为强化陶瓷基体的力学性能，所选择的纤维的比强度和比模 量要比基体材料的高得多。高强度、高模量的纤维承担了大部分载荷，依然保持了陶瓷材料 的耐高温、低膨胀、热稳定性好、强度高等优点； (2) 性能的可设计性。可以通过对相组成的选择（化学相容性）、物理性能的匹配（物理 相容性）以及制备工艺对复合材料性能进行优化设计； (3) 性能的各向异性。可以通过性能设计和一定的成型工艺，制备符合实际需要的性能 各向异性的材料； (4) 破坏的非灾难性。当复合材料受载产生裂纹扩展时，高强度、高模量的纤维通过多 种耗能机制，如纤维的脱粘、桥接和拔出等，提高材料的韧性，防止复合材料出现灾难性的 [2] 脆性断裂 。 对于纤维增强陶瓷基复合材料，纤维的完整性和分布状态、纤维体积分数、基体的致密 度和均匀性、气孔的体积分数和分布状态、纤维与基体的界面结合强度等因素决定复合材料 的性能，为了保持增强纤维的完整性和适当的纤维体积分数及分布，传统的陶瓷制备方法已 经不适于纤维增强陶瓷基复合材料的制备。近30年来发展的陶瓷基复合材料常用的制备方法 包括：先驱体浸渍裂解（Precursor Infiltration Pyrolysis ，PIP ）工艺[3-6]，化学气相渗透（Chemical Vapor Infiltration ，CVI ）工艺[7-8]，液相硅浸渍（Liquid Silicon Infiltration ，LSI ）工艺[9] ，泥 浆浸渍热压（Slurry infiltration and hot pressing，SI-HP ）工艺[10] ，反应烧结(Reaction Sintering， RS)工艺[11] 。其中先驱体浸渍/裂解转化陶瓷工艺(PIP)是制备陶瓷基复合材料最有效的方法之 一，该工艺开创了从有机物制备无机物的新领域，实现了陶瓷制备科学革命性的创新。本章 将系统地介绍先驱体转化制备陶瓷基复合材料的工艺和原理。 3. 1 先驱体转化陶瓷基复合材料基本制备工艺 先驱体转化制备陶瓷基复合材料的基本工艺如图3.1所示，工艺过程包括：纤维预制件 的成形、先驱体浸渍液的制备及其对纤维预制件的浸渍、先驱体在预制件中的原位交联固化、 先驱体高温裂解和重复先驱体浸渍/裂解的材料致密化过程。 1 图3.1 先驱体转化制备陶瓷基复合材料的工艺简图 3.1.1 纤维预制件成型 纤维预制件可根据纤维的分布状况可分为一维、二维和三维纤维预制件。 一维纤维预制件的制备 (1) 浆料的制备：将碳化硅微粉、烧结助剂和先驱体按一定比例置入玛瑙球磨罐中，然后 以二甲苯为球磨介质球磨，获得制备无纬布所需的浆料。 (2) 纤维无纬布的制备：通过缠绕将纤维和浆料制成无纬布。无纬布的制备工艺为缠绕法， 其主要工艺过程包括纤维的脱胶、超声辅助浸渗和收丝等，如图 3.2 所示。 (3) 复合材料素坯的制备：将晾干后的无纬布，裁剪成小块，然后将若干层小块置入金属 模具中，在一定的温度与压力下，压成复合材料素坯。如图 3.3 所示。采用一维纤维预制件， 由于纤维束间的结合力较弱，因此一维预制件应用面较小。 放丝 导轮 摆线机构 收丝 脱胶炉 超声分散室