中低合金钢光谱分析用标准物质研制.pdfVIP

2006年10月 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 中国·北京 October．2006 The Beiiilng·China 13吐1ATCorff．ofCSM 中低合金钢光谱分析用标准物质的研制 唐本玲，张翠敏，胡晓燕，范晓芸 (钢铁研究总院分析测试研究所，北京100081) 采用合理的冶炼锻轧工艺，选取不同部位的样品进行均匀性检验，确定了26个项目的标准值 及标准不确定度，并进行了成线性、一致性考察以及与国内外同类标准物质的比对。结果表 明，本套中低合金钢光谱分析用标准物质的均匀性良好，定值准确且有良好的梯度分布，对定 ，值元素进行成线性考查，线性关系良好，定值水平达到国际先进水平。 关键词：中低合金钢；光谱分析用；标准物质；研制 中图分类号：0652文献标识码：A ● 中低合金钢是最常见的钢种之一，广泛地应 Kg圆锭，为确保钢锭表面质量，采用了固体渣保 用于建筑、桥梁、机械制造业，社会上对此类钢材 护技术措施。 的需求量很大。而作为实物标准、计量器具的中 钢锭经车床去皮后，采用3kg气锤锻成3个 低合金钢类标准物质可以用于此类产品质量检 方坯，切去头部和尾部，锻轧成040mm棒材。锻 验、校正仪器、评价测量方法、统一测试量值，也可 轧时，所选工艺对每个钢锭各有侧重，并特别注意 用于此类产品生产控制、成品分析质量监督等，需 选择合适加热曲线和温度，保证透烧。将锻轧好 求量也很大；随着分析仪器的普及，光谱分析用系 的圆棒用车床车去外皮至光洁，再加工成q038mm ×30 列标准物质的需求也日益迫切。为此我们研制了 mm的块状样品即为成品。 本套系列中低合金钢标准物质。 2均匀性检验 1标准物质的制备[1] 光谱分析用标准物质是块状样品，对材料化 1．1成分设计 学成份的均匀程度的要求比化学分析用标准物质 本标准物质化学成分及含量设计的依据是： 要高才能满足使用要求。均匀性检验是整个研制 (1)覆盖较多品种系列中低合金钢；(2)每 过程非常重要的一部分。 点基体铁含量大致一样；(3)所设计的各元素 ．用无交互作用的双因素方差分析法…2，进行 含量应呈均匀梯度分布，并控制工作曲线上不低 均匀性统计检验，统计出每种标准物质定值元素 于4个有效点。 在样品块间和样品块内不均匀方差。这是因为光 1．2冶炼、锻轧工艺 谱分析用标准物质标准值的不确定度，除了考虑 为确保本系列光谱用标准物质的均匀性和各 定值分析产生的不确定度外，还应考虑块状样品 元素含量呈合理梯度，首先选用了高纯度的原材 块间和块内各部位组份偏析产生的不确定度。 料和科学合理的冶炼加工工艺路线。采用500kg 按照方差分析法的要求，从不同部位选取20 非真空感应炉冶炼，用事先冶炼好的精钢材做主 块样品进行测试，为消除系统误差，将20块样品 体材料，其他合金元素的补充填加，都采用表面无 60个数进行编号，按随机表排序进行3次测试， 油垢，无氧