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梅特勒产品上机操作培训 王甲佳 11/2011 苏州 电位滴定仪电位滴定仪,水分仪,水分仪 ,密度计,密度计 电位滴定仪电位滴定仪,,水分仪水分仪,,密度计密度计 酸值 目 录 滴定管冲洗 电极活化 电位测试 空白测定 酸值的测定 电极的维护保养 2 电位滴定仪 (T50M) 3 滴定管冲洗 标准溶液准备 测定前,KOH标准溶液需要进行循环或者馈液 (将管内的空气排出,并确保滴定 管内充满标准溶液),以保证标准溶液浓度均匀一致。 Excellence T50.lnk 4 微酸性水及电极活化 微酸性水 用1:4 Hcl调节二级水pH为4.5~5.5。 电极活化 打开电极液接部位保护套,看到是否有 液体流出,然后将电极放于pH4.5~5.5 去离子水中浸泡5min活化,用蒸馏水冲 洗至pH=7,用蒸馏水浸泡5min,取适量 混合溶剂浸泡待用。 定期用PH4、PH7的标准缓冲液测量电极 电位值,两者之间的差值不应该小于 158mv。 定期用PH11的标准缓冲液校正电极。 Excellence T50.lnk 5 混合溶剂及标准缓冲液 混合溶剂的配制 溶剂:异丙醇、甲苯、水按495 : 500 :5 的 体积比配置,摇匀静置 (需要大量配制,且 每次滴定前做空白试验 ) 。 标准缓冲液 PH4、PH7、PH11* PH11标准缓冲液:称取6g氯化氨溶于水中, 加414ml氨水,用水稀释至1L,混匀静置待 用。 6 滴定终点的电位测定 终点电位的测定 将电极浸入pH 11±0.02标准缓冲溶液中,搅拌约5min,控制测量过程中缓冲溶 液的温度变化在2°C以内,读取电位值。该电位值即EP电位值 (25℃时EP电位 值约为-236mV),滴结束时的电位值应设置为超过EP电位值应超过60mv~ 100mv,即设定约-290mv~-340mV为滴定终止电位; Excellence T50.lnk 7 酸值的测定 空白的测定空白的测定 空白的测定空白的测定 测空白 (每一批样品测定时或混合溶剂配制后,都应进 行空白测定) 取60mL混合溶剂至滴定杯,并放到自动进样器上。以每滴0.001~0.005mL 滴定的模式滴定至终点。 Excellence T50.lnk 8 酸值的测定 酸值的测定酸值的测定 酸值的测定酸值的测定 取样 试样测定至少应进行两份平行试验。将试样摇匀后,在滴定杯中称取合 适的试样量,建议按表1称量。 表 1 建议称样量 酸值范围/(mgKOH/g)mgKOH/g) 称样量称样量/(/ (gg)) 称样精度称
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