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实验室方法验证 目录 • 验证目的及实验室方法主要类别 • 各类别方法验证的项目要求 • 验证项目介绍和举例 方法验证的目的 • 证明一定条件下的实验方法能达到实验目 的 – 实验条件 • 人员 • 仪器 • 样品（结果范围，成分…）、试剂 • 方法 – 实验目的 • 鉴别、定量、限度、杂质、成分 实验方法的类别 • 鉴别试验： • 杂质含量（定量） • 控制杂质限度（定性） • 成分含量（定量） 验证项目要求 鉴别试 杂质试验 项目 含量试验 验 定量 定性 准确度Accuracy － ＋ － ＋ 精密度Precision 重复性Repeatabil. － ＋ － ＋ 中间精密度Interm. Preci. － ＋ － ＋ 专属性Specificity ＋ ＋ ＋ ＋ 检测限Detection Limi. － － ＋ － 定量限Quantitation Limi. － ＋ － － 线性Linearity － ＋ － ＋ 范围Range － ＋ － ＋ 耐用性Robust ＋ ＋ ＋ ＋ 专属性研究 • 证明对目标物质有专一性不会受样品中可 能存在的其他物质（结构类似物、降解 物、其他）干扰。 • 研究方法: – 与结构类似物直接对比法 （鉴别试验） – 回收法 – 分离法（计算色谱分辨率） – 间接法： • 进行方法比对 • 在极端条件下，促使形成降解物，然后进行峰纯度 检查。 专属性研究 • 流感疫苗中卵清蛋白含量检测 – 疫苗处方中标准量卵清蛋白 – 不加卵清蛋白的疫苗处方溶液作为空白 – 回收率：95-105% • 流感疫苗中生育酚含量检测 – 产品中加入结构类似物，生育酚琥珀酸，生育 酚醌 – 通过方法分离后，显示分离度1 线性 • 检查目标物质浓度与检测结果间的相关性 • 至少做5各稀释浓度 • 检查、报告 – 目测、相关系数（r）、截距、斜率、R2 • 接受标准： – R 0.