提高AZO检测准确度的实践问题探讨.pdfVIP

Na202s4 + R’一NH2 在标准中没有规定保险粉应该现配现用，而实际上保险粉在水分、湿气、氧气中很容易促使其分R—N—N—R’一R-NH2 解，产生二氧化硫，表1所列为连二亚硫酸钠在溶液中，当室温24。C时被空气氧化，水中分解破坏的数 据[5]。 表1连二皿硫酸钠在溶液中24。C时的残留浓度 放置时间(小时) 初始起步浓度(g／L) O．00 15．00 10．00 5．OO 3．OO 1．00 O．08 14．25 9．50 4．45 2．65 O．70 1．00 12．35 8．50 3．80 2．20 0．65 2．OO lO．65 7．00 3．45 1．95 O．50 4．OO 7．5l 5．10 2．45 1．40 0，40 24．OO 0．38 O．2l 0．08 ‘0．06 O．02 由表1中可以看出，配好后的保险粉溶液放置5分钟都不到的时间就出现了明显的损失，放一天后有 效成份几乎全都没了，在AZ0检测中如果还原不充分的话，则将影响最后定量的结果，故在实践还原过 程中，应该掌握好配液的时间，在704C下预润湿30分钟后立即直接加入到其中去。 2．3萃取、净化、定容 表2萃取、净化、定容方法 棉、麻、粘胶(直接提取) 毛、丝(拄提取法) 还原液一加1ml5mol／L氢氧化钠一混合后滗入提取柱 还原液一加lm15mol／L氢氧化钠一用4×15ml 内一吸收15min后一用4×20ml乙醚，每次混合织物， 乙醚提取一加2滴Imol／L盐酸一混合器混合一 洗涤杯壁，再倒入柱中淋洗一加2滴1mol／L盐酸一混 真空旋转蒸发器浓缩至0．5rnl--乙醚洗一氮气吹 合器混合一真空旋转蒸发器浓缩至O．5m卜乙醚洗一氮， 干一加3滴lmol／L氢氧化钠一1ml乙醚定容 气吹干一加3滴1mol／L氢氧化钠一加lml乙醚定容 一混合器混合一取乙醚层测试 一混合器混合一取乙醚层测试 提取和淋洗溶剂乙醚必须先用FeSO。水溶液振摇及重蒸馏，其原因是乙醚露置空气中能吸收空气中 热可爆炸，已生成过氧化物时，与FeS04溶液共振摇可除去；此外重蒸馏后可去除其它杂质，提高纯度 使其适合色谱分析用。 根据我们的经验，在用乙醚直接提取中，每提取一次必须用离心机离心，这样能使小块织物或者纤 维离心到反应器的低端，对于操作者来说方便且能明显的区分乙醚和水溶液的分界层，从而使提取更充 分、有效。 在柱提取法中，标准上用4×20ml乙醚，每次乙醚加入反应器中，在混合器上混合乙醚和织物样， 然后将此乙醚洗涤液滗入锥形烧杯中，洗涤杯壁后再倒入柱中(如图2所示A)淋洗，这种淋洗方法实 际上是错误的，我们知道层吸柱淋洗实际上是按照分离物极性大小及其对吸附剂的作用力大小，从而导 致各物质在吸附剂中的保留能力不同而形成洗脱时间不同而分离物质的方法，其分离过程示意如图3所 示，而每次淋洗乙醚都混合织物，洗涤杯壁，势必导致后几次洗涤中的残留芳香胺没办法洗脱下来，故 会导致芳香胺的损失。在此，我们觉得应该按照德国§35LMBG 20 mI乙醚直接淋洗柱子，这样才能把所有芳香胺给洗脱下来【8J。此外如果在过柱后仍然发现样液过脏， 颜色较深，也可以使用串联柱(如图2所示B)，这样使分离柱柱长增加，从而使分离的效果更好。 经乙醚定容后，标准上要求暂时不分析的样液深冷冻