NO-%2c3%27--环境分析的研究Ⅰ奈斯勒试剂吸光光度法测定NH-%2c4%27%2b-.pdfVIP

中国化学会第六届应用化学学术会议论文集1999．10．常州 151 N0f环境分析研究I．奈斯勒试剂 吸光光度法测定NH4+ 赵建芬汪洪武吴利欢王洪英 (西江大学轻I化学系广东肇庆526061) 摘要本文提出r简接测定N一的条斯勒试剂测定N心+的吸光光度法。工作曲线在古N量0～80p∥15d 范围内线性良好。 关键词硝酸棍离子．铵，奈斯勒试剂，吸光光度法 硝酸盐是食品分析中广泛应用的防腐剂和着色剂，因此，硝酸根离子N一是环境检测中重要的分析项 试剂吸光光度法，研究表明，沉淀铵的奈斯勒试剂，可以作为铵的显色剂，进行吸光光度分析，在含N量O～ 998，方法简 便、准确。 1吸光光度法原理 微量NH}+的吸光光度法研究得很少。文献…中曾介绍过吲哚酚吸光光度法。定性分析中，鉴定 N心+的奈斯勒试剂反应为【2·3】： rI—Hg ] NH3+2Hg瑶十oH={N}b{I+十5I+H20 LI—Hg 』 NH+与奈斯勒试剂生成黄橙色到橙红色溶液，可以奈斯勒试剂作为Ⅻ{4+的显色剂，进行吸光光度法测定 N心+或氮的含量，达到简接测定N03含量的目的。此法灵敏、准确、稳定。 2仪器试剂和试验方法 2．1仪器721分光光度计【上海出品) 2．2试剂 2．2．1奈斯勒试剂 称取1159 KI，溶于水后稀释至500n1L，再加入500mL Hgl2，加入839 6m训L NaOH，搅匀、放置。如有 沉淀取其清液使用。贮于棕色瓶中。 2．22含氮(N)标液 用时稀释为20旭N／IIlI，的工作液。 2．2．3O，lmol／IⅣa()H标液 用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定后【“，用于含氮标液的甲醛法作标准溶液。 2．24共存离子 均为1m∥mL的硝酸盐、氯化物、硫酸盐或磷酸盐溶液。 常州 中国化学会第六届应用化学学术会议论文集1999．10． 2．3实验方法 试液的N含量。 条件试验时，变化相关量，用上述实验方法测定吸光度的变化。 3实验结果与讨论 3．1显色液的吸收曲线 定NH4+显色后的显色液的吸收曲线。 结果表明NH4+显色液的最大吸收波长为470m，以此作为实验工作的测量波长。 3．2显色剂用量的影响 取60旭N量，按实验操作，在变化l～10n1L奈斯勒试剂(即显色剂)用量时，结果表明，当奈斯勒试剂用 量大于4mL后，吸光度基本稳定并达到最大值。故本实验过程中，每份以取用5IIlL显色剂为宜。 3．3溶液酸度影响 根据定性分析中……，鉴定N地+的奈斯勒试剂反应时，其酸度约为O，3～3moI／LNaOH溶液，试验时， 2～1 rrd／L时发现，随着NaOH浓度的增加，吸光度有较大 在60pgN、5rrlL显色剂下，变化NaOH浓度由0 的增加。因此，分析测定中以取用与定性分析相对应的1moI／LNaOH溶液介质为宜。 3．4工作曲线及其稳定性 可见在原理中反应生成物红色沉淀出现。因此，工作曲线是在0～80pgN情况下作出。 关系数r为0．998。 工作曲线的稳定性，我们从两个方面进行了考察。一是对显色后的不同时间测定其吸光度，发现，显色 后2小时内，吸光度是稳定的；2小时后，由于显色络合物的分解、开始产生沉淀，使吸光度稍有增大。因此， 要求显色后，务必在2小时内完成吸光度的测定。二是在不同时间、不同工作人员进行工作曲线的测定，结 果表明，工作曲线基本稳定，斜率基本不变，这样为NH4+的测定工作带来许多方便。 3．5共存离子的影响