岩石样品加工方法对分析结果影响与探讨.pdfVIP

第十一届全国勘查地球化学学术讨论会 ．183． 岩石样品加工方法对分析结果的影响探讨 溥玮 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 摘要：地质样品分析中，样品制备是保证元素分析质量的最重要环节之一。因制样设备材料的磨损而 引入的污染是无法避免的。常用的样品制各器具需对某些特定元素进行特别的关注。Fe质颚板颚式破碎机 注w的引入。通过对分结果的统计，证实加工方法及加工器皿的使用对分析结果造成巨大的、不可回复 的影响。针对Al、Fe等易受制样设备污染的难题，在样品制备过程中，采用铝制设备及制备技术制备的 定。最终将样品制备过程带来的“污染”影响降至最低，实现全元素的准确分析。 ． 0前言 长期以来，分析工作为地质工作提供了大量可靠的分析数据，为地质工作做好支撑和服务。为保证分 析质量，拓展分析领域，各种分析仪器的使用必不可少，如等离子体质谱仪、等离子体光谱仪、高分辨率 等离子体质谱仪、x射线荧光光谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、气相色谱仪等等。这些仪 器的广泛使用，以及今年来的方法创新，使得分析的元素及指标的种类达到了76种，也使得分析的质量 得到了大大的提高。分析结果的质量不光依靠于各种仪器的正确使用，方法的创新，分析人员的规范操作， 更依靠于无污染的样品加工过程。 1传统的样品加工流程 目前常用的样品加工方法的主要流程为粗碎．中碎一细碎。粗碎所用加工器具的主要为颚式破碎机：碳 钢、锰钢、钨钢、铬钢等颚板。中碎所用加工器具有颚式破碎机、圆盘式碎样机、振荡式碎样机；颚式破 碎机有碳钢、高铝等颚板；圆盘式碎样机有碳钢、锰钢、高铝等磨盘：振荡式碎样机有碳钢、锰钢、高铝 等振荡磨具。细碎所用的加工器具有圆盘式碎样机、振荡式碎样机、星式碎样机；圆盘式碎样机有碳钢、 锰钢、高铝等磨盘；振荡式碎样机油碳钢、锰钢、高铝等振荡磨具；星式碎样机有碳钢、锰钢、高铝、玛 入，碳化钨质振荡式碎样机需关注w的引入。 1．1粗碎的过程 1．1．1 将岩石样品用颚式破碎机加工至试料小于2mm，充分混匀。 1．1．2 用钢质盘磨机加工至100目以下。 1．1．3 或用高铝板式颚式破碎机反复加工试料粒度到小于20目或用高铝盘式盘磨机加工至80目以下。 ．．184．． 第十一届全国勘查地球化学学术讨论会 1．2中碎的过程 1．2．1 水系沉积物、土壤样品粒度大于20目(不能直接进罐粒度)。 1．2．2 将水系沉积物或土壤样品晾干或在50℃干燥箱中烘干。 1．2．3 用高铝板式颚式破碎机反复加工试料粒度到小于20目。 1．3细碎的过程(四星玛瑙碎样机) 1．3．1 水系沉积物、土壤样品粒度小于20目(直接进罐粒度)。 1．3．2 将水系沉积物或土壤样品晾干或在50(2干燥箱中烘干。 1．3．3 时间定在20一30分钟。 1．3．4 用专用分离器分离出试料和玛瑙球。不能用筛子、手、夹子等接触试料，而且需用单张纸承接试 料。根据分析项目多少将试料分装成3．5袋。 1．3．5 用水冲洗玛瑙球和罐，用热风机吹干玛瑙球和罐或用干燥箱干燥玛瑙球和分离器后再进行下一个 样品的加工。不能只用高压气流吹洗玛瑙球和罐，不能用抹布察干玛瑙球和罐。 1．3．6 由于四星玛瑙碎样机的加工撞击强度不大，常规加工存在Hg的辰砂矿物效应。解决办法是重新称 取25 g试样再进行～次3至5步骤，单独用于Hg、Sn、Zr等元素的测定。 1．4细碎的过程(高铝罐振荡碎样机) 1．4．1 水系沉积物、土壤样品粒度小于20目(直接进罐粒度) 1．4．2 将水系沉积物或土壤样品晾干或在50℃干燥箱中烘干。 1．4．3 称取709放入装有一定大小和一定比例高铝球的高铝罐中，振荡时间定在30分钟。 1．4．4 用专用分离器分离出试料和高铝球。不能用筛子、手、夹子等接触试料，而且需用单张纸承接试 料。根据分析项目多少将试料分装成3—5袋。 1．4．5 用水冲洗高铝球和罐或用草酸溶液浸泡高铝球和罐再用水冲洗，用热风机吹干玛瑙球和罐或用干 燥箱干燥高铝球和分离器后再进行下一个样品的加工。不能只用高压气流吹洗高铝球和罐，不能