固相萃取盘在环境水样分析中应用.pdfVIP

固相萃取盘在环境水样分析中的应用 1 2※ 1 1 1 1 石海宁 丁明玉 张晓辉 赵艳霞 邓宛梅 胡克 1 北京莱伯泰科仪器有限公司北京 101300， 2 清华大学化学系，北京 100084，dingmy@mail.tsinghua.edu.cn 人们越来越关注河流、地表和地下水中的有机污染物，每年都需投入大量经费和人力进行 水中有机污染物的检测。传统的液液萃取方法提取水样中的酚类、联苯类、邻苯二甲酸酯、 亚硝胺类、有机氯农药、硝基芳烃、多环芳烃等时常会使用有机氯作提取剂。分析一个水样 通常需要 150mL 的二氯甲烷溶剂（EPA 625 ）。二氯甲烷氮吹浓缩后蒸发到空气中，仅是美国 环境保护署（EPA ）合同实验室（CLP ）每年向大气中排放约500-1000 万升。二氯甲烷会破坏 臭氧层，并且是潜在的致癌物质。美国 OSHA （职业安全与健康管理局）调查指出二氯甲烷危 害人体健康。因此美国 EPA 现已采取措施来减少二氯甲烷在分析测试中的使用。现在实验室 中主要使用固相萃取的方式来减少有机溶剂使用量。固相萃取与液液萃取相比速度更快，并 且萃取相同体积的水样只需要十分之一的有机溶剂。在过去的十几年里出现了几种新的固相 萃取技术，如固相微萃取更进一步减少有机溶剂的使用。本文主要介绍一种比较先进的固相 萃取技术— 固相萃取盘。现在使用固相萃取盘萃取水样中有机污染物已成为美国EPA 标准方 法。 固相萃取盘与传统的萃取柱相比有两个明显的优势。第一，使用更少体积的洗脱液和加快 了洗脱速度。这种优势归因于萃取盘选择粒径比传统固相萃取柱（40-80μm ）更小的填料 （8-12μm ），减少了空隙容积，增大了表面积。因此处理相同体积的样品时需要更小量洗脱溶 剂。第二个优势是由于使用更小粒径的填料，增加了填料的密度和均一性，减少了穿透和沟 流现象。从而可以使用更高的流速（10 – 100 mL/min），大大减少萃取时间，提高工作效率。 Fernando 等人研究了 3M 公司直径 47mm 萃取盘的穿透体积，在流速为 10 到 100mL/min 之 间时萃取盘的理论塔板数为4-9 。理论塔板高度可计算得到：0.5mm （萃取盘厚度）/5 (理论塔 板数) =0.1 mm (理论塔板高度) 。而典型的固相萃取柱的理论塔板高度为 0.5mm 。这表明单位 长度下萃取盘的萃取效率约是萃取柱的 5 倍。因此使用萃取盘萃取时允许样品快速通过而不 造成穿透。 现已有不少文献报道固相萃取盘在环境水样分析中的应用。Yongtao Li 等人使用固相萃取 盘萃取了水样中的苯基脲类化合物，并用液相质谱检测，回收率在 74%-128%之间。Chia-Yang Chen 等人使用高流速的固相萃取盘萃取并检测了台北地下水中的雌激素（雌素酮、雌二醇、 雌三醇），回收率在 65%-79%之间。C. Hamwijk 等人使用固相萃取盘萃取希腊海湾水中的苯氟 磺胺，回收率在 78-82 之间，由于萃取速度快，实现了快速监测水质的目的。RikardWestbom 等人萃取并测定了水样中的多氯联苯类物质，比较评价了三种 47mm C18 固相萃取盘的萃取 效果(ENVI-18 DSK Supelco, SPEC ANSYS and Empore, 3M ）。MELISSA B. RILEY 联合八家实 验室对两种固相萃取盘萃取杀虫剂的回收率进行了比较，四种杀虫剂为阿特拉津、二嗪农、 异丙甲草胺和戊唑醇。 固相萃取盘在分析大体积样品时具有其他萃取柱不可比拟的优势。可萃取大体积水样，耗 时短，大大提高了工作效率。并且使用有机溶剂较少，减少了对环境和人类的危害。 67