不锈钢中磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定.docVIP

磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定 主要试剂： 1、王水 2、高氯酸 3、定锰混酸（1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL，加入硝酸银2克） 4、过硫酸铵(20%) 5、亚硝酸钠（10%） 6、硫磷混酸（900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL） 7、硫酸亚铁铵（0.8 ~2%，每1000 mL中加入硫酸50 mL，溶液浓度以滴定体积在20 ~40 mL为最好） 8、铬指示剂（0.2%，取0.2克N—苯基代邻位氨基苯甲酸，碳酸钠0.2克于100 mL水中加热溶解） 9、硫酸（1+6） 10、亚硫酸钠（10%） 11、钼酸铵（5%） 12、氟化钠—氯化亚锡溶液（配制2.4%的氟化钠溶液，在当天每100 mL中加入氯化亚锡0.2克） 13、柠檬酸铵（15%） 14、中性红指示剂（0.1%的乙醇溶液） 15、氨水（1+1） 16、缓冲溶液[取32.5克四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于300mL水，加入5滴盐酸，稀释至500mL] 17、BCO溶液（0.3%，取3克双环己酮草酰双腙溶加少量水，用玻璃棒压碎，加入100mL无水乙醇和400mL温水，搅拌溶解，如有不溶可过滤，稀释至1000mL） 18、过氧化氢（1+9） 19、混酸（500 mL溶液中加入60 mL硫酸，50克柠檬酸铵），5 mL PAR试剂（0.03%，间苯二酚） 20、PAR试剂（0.03%，间苯二酚） 21、硫酸（1+1） 22、抗坏血酸（5%） 23、硫氰酸钠（铵）(10%) 24、草酸—硫酸溶液（5%，100 mL中含草酸5克，硫酸1 mL） 25、变色酸[3%，取3克变色酸（1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠） 26、氟化铵（35%，贮于塑料滴瓶中） 一、试液的制备 称取试样0.5000克于100 mL钢铁量瓶或200 mL锥形瓶中，加入王水10 mL溶解后，取下稍冷，加入10 mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟30 ~60秒（冒高氯酸烟时液面平静，白色的高氯酸烟至瓶口回流）,取下冷却（有盐析出，高铬为红色），加水摇动至盐溶解，定容至100mL。备用。 二、元素的测定 1.锰的测定(0.1~2.0%) 移取试液5~10mL于250锥形瓶中，加20mL定锰混酸（1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL，加入硝酸银2克），加10mL过硫酸铵(20%)，于电炉上煮沸1分钟，取下后放置3分钟后，流水冷却至室温，加入20~40mL水，于530nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿 如需做试剂参比，则在发色液中滴加亚硝酸钠（10%）摇动至高锰颜色褪去为参比。 2.铬的测定(2—40%) 取试液10 mL于250 mL锥形瓶中，加入10 mL水，加10 mL硫磷混酸（900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL），用硫酸亚铁铵滴定溶液（0.8 ~2%，每1000 mL中加入硫酸50 mL，溶液浓度以滴定体积在20 ~40 mL为最好），滴定至溶液呈绿色，加入2滴铬指示剂（0.2%，取0.2克N—苯基代邻位氨基苯甲酸，碳酸钠0.2克于100 mL水中加热溶解），震荡出现紫红色，继续滴定至亮绿色为终点。用含量相近的标准样品滴定度，换算铬含量。 3.磷的测定(0.001 ~0.1%) 取试液5 ~10 mL于200 mL锥形瓶中，加入7 mL硫酸（1+6），2 mL亚硫酸钠（10%）还原高价铬。加热煮沸15秒，取下立即加入10 mL钼酸铵（5%），摇匀，立即加入20 mL氟化钠—氯化亚锡溶液（配制2.4%的氟化钠溶液，在当天每100 mL中加入氯化亚锡0.2克）。摇匀，放置3 ~5分钟后于流水冷却。于660nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿 4.铜的测定（0.01~1.0%） 取5~10mL试液于50mL容量瓶中，加入10mL柠檬酸铵（15%），滴加2滴中性红指示剂（0.1%的乙醇溶液），用新配制的氨水（1+1）调至溶液由红变黄，过量2滴，加入10mL缓冲溶液[取32.5克四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于300mL水，加入5滴盐酸，稀释至500mL]，加10mLBCO溶液（0.3%，取3克双环己酮草酰双腙溶加少量水，用玻璃棒压碎，加入100mL无水乙醇和400mL温水，搅拌溶解，如有不溶可过滤，稀释至1000mL），2分钟后定容，于600nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿(0.01 ~0.5%) 取试液5 mL于50 mL容量瓶中，加入10 mL EDTA溶液（2%），滴加4滴过氧化氢（1+9），加入5 mL混酸（500 mL溶液中加入60 mL硫酸，50克柠檬酸铵），5 mL PAR试剂（0.03%，间苯二酚），水浴2分钟，取下稍冷后，用水定容。于530nm波长处以水为参比，用1~3cm比色皿