机械活化-还原扩散法制备Fe-TiC粉末新工艺.pdfVIP

机械活化．还原扩散法制备Fe．TiC粉末的新工艺 李伟，孙康，刘明月，唐砚臻 (东北大学材料与冶金学院，辽宁沈阳 110004) 摘要：以钛铁矿和石墨为原料，采用机械活化-还原扩散法制备Fe．TiC复合材料。首先以天然矿为原料研究本工艺 可行性，再以人造钛铁矿为原料研究还原反应的动力学行为。结果表明以机械活化．还原扩散法制备Fe．TiC是可行的； 动力学研究表明，还原反应表观活化能随球磨时间的延长而明显下降，但球磨一定时间后不再有显著变化。 关键词：机械活化；还原扩散；Fe．TiC；宏观动力学；钛铁矿 在此过程中以人造钛铁矿为原料对反应过程进行动 l引 言 力学研究。 Fe—TiC金属陶瓷复合材料是复合材料的1个新兴 2实验方法 的研究领域Ilj。以往的合成方法工艺过程复杂且成本 较高。本文探索了1条低成本合成Fe．TiC的新途径， 首先采用天然矿为原料研究本工艺的可行性。所 以天然矿物钛铁矿和石墨为原料，采用机械活化。还原 用天然钛铁矿的化学组成见表1。其主要相组成为 扩散法制备Fe—TiC复合材料粉末，实现从矿物直接得FeTi03，Fe203，Ti02等。 到粉末产品，简化工艺流程，从而可望降低生产成本。 表1钛铁矿的化学组成 w％ 将天然钛铁矿和高纯石墨粉按方程式 3实验结果与讨论 FeTi03+4C=Fe+TiC+3CO(1) 的化学计量比混合，在不同球磨强度、不同球磨时间 1)以天然矿为原料对球磨产物进行XRD分析结 及高纯时保护下进行球磨，所用球磨机为WL．1型 果表明，在一定高的球磨强度下球磨足够长时间后， 行星式微粒球磨机。对球磨后的产物进行x一线衍射分 析(XRD分析)，确定球磨产物的相组成，所用仪器为 日本菲利普PWl700型x射线衍射仪，Cu靶，衍射 000l℃ 4,1．5cmX2．5cm的球团，再在高纯心气氛中于1 角速度为3(。)／min。 缘烧5h制成人造钛铁矿，经XRD分析证明产物为钛 为防止天然钛铁矿中杂质的影响，以人造钛铁矿 铁矿(图2)。 和石墨为原料研究反应(1)中的动力学行为。以Fe， 3)以人造钛铁矿为原料，球磨后产物经XRD分 Ti02，Fe203为原料，按方程式： 析，钛铁矿和石墨衍射峰强度明显减小，球磨8h后 Fe+3Ti02+Fe203=3FeTi03(2) 石墨的衍射峰已消失(图lb)。在上述球磨条件下产 的配比混料，自制人造钛铁矿。将人造钛铁矿和石墨 物中均未发现有新相生成。 以化学计量比混合，在高纯Ar保护及150V球磨强度 4)根据球磨产物的DTA分析结果，按照基辛格方 程‘2】 下分别球磨2，4，6，8h。对球磨产物进行硝kD分析。 对球磨后的产物进行差热分析(DTA分析)，研究 14A／Ea)一Eal8．314瓦。 (3) ln(夕／r一)=ln(8．3 还原反应表观活化能随球磨条件变化的规律，所用仪 其中∥为升温速率，‰为吸热峰温度，助为还 器为DT．30B型热分析仪，升温速率分别为5，1