虎杖中游离蒽醌的提取分离鉴定.pptVIP

虎杖中游离蒽醌成分的提取分离鉴定 虎杖为蓼科植物虎杖(Polygonumcus pidatum siedet Zucc)的根及根茎.别名阴阳莲,花斑竹.味苦、性微寒.能清热解毒、祛风利湿、利尿通淋、祛痰、止咳、通经等.主要用于湿热黄疸、风湿痹痛、淋浊带下、经闭、烫伤.??? 虎杖中含有较多的羟基蒽醌类成分及二苯乙烯类成分.其中主要有大黄素、大黄酚、大黄素-6-甲醚、大黄素3-D-葡萄糖苷及β-谷甾醇、鞣质等.虎杖得主要药理作用有抗菌、抗病毒及镇咳平喘、常用来治疗急性炎症、烧烫伤、肝炎、气管炎等. 一、实验目的 1、掌握用乙醇回流提取中药中有效成分技术和注意点2、掌握蒽醌类化合物亲脂性成分、亲水性成分分离技术3、掌握柱层析法,并能通过被分离化合物的结构分析实训结果4、能正确判断薄层色谱、显色反应的结果 二、实验原理 根据虎杖中游离蒽醌和苷类均可溶于乙醇而提取,因两类在水和乙醇中的溶解度不同采取萃取方法进行分离.进一步分离游离蒽醌是利用它们酸性不同,用pH梯度萃取法进行分离.虎杖含有大黄素(Emodin)、大黄酚、大黄素甲醚葡萄苷、大黄素甲醚、白藜芦醇、白藜芦醇苷、β-谷甾醇、鞣质 三、材料 仪器：索氏回流提取器及回流装置、水浴锅、层析缸、硅胶柱、布氏漏斗、抽滤瓶 材料：虎杖药材、70%乙醇（经研究这个浓度提取效果最好）、乙醇、甲醇、纯氯仿、80~100目的硅胶、300~400目的硅胶、硅胶CMC-Na薄层板、大黄酸标准品乙醇溶液、大黄素标准品乙醇溶液、大黄酚标准品乙醇溶液、大黄素甲醚标准品乙醇溶液、白藜芦醇标准品乙醇溶液、白藜芦苷标准品乙醇溶液等 四、实验步骤 1、提取：连接好实验装置装入已称好的20克虎杖药品，加入70%乙醇90摄氏度，水浴回流2h得到总蒽醌提取液，将提取液减压蒸馏，回收乙醇并浓缩，得到类糖浆状物置于烘箱烘干，得到粉红色粉末，备用 2、分离：称取10g虎杖乙醇提取物加入30g 80~100目的硅胶，搅拌均匀，置于60摄氏度的水浴加热，待液剂挥发后成样品胶。取200g 300~400目的硅胶作为分离胶，均匀装住，再装入干燥好的样品胶。然后用纯氯仿打通柱子，以不同配比的氯仿与甲醇溶剂作为流动相洗脱，包层层析法（TLC）跟踪检测，分别收集。 3、检测：薄层层析检测，展开剂采用氯仿-甲醇-水体系，265nm紫外光检测 本方法的优点 1、使用索氏回流提取装置，提取率高 2、该分离方法分离的效果好，因为都把组分大部分分离出来 3、紫外光检测，比较精确 其他方法 乙醇浸渍法缺点，提取率不高 Ph梯度萃取分离的缺点：只分离到大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等！无法分离到白藜芦醇，白藜芦醇苷，因为这些物质也显弱酸性，也能跟氢氧化钠和碳酸氢钠反映 组员：覃丽萍、詹昌林、韦浪、吴艳 * * * * * *