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* 三聚氰胺/甲醛树脂的合成及层压板制备 张东亮 一、实验目的： 1．了解三聚氰胺-甲醛树脂的合成方法及层压 板的制备 2．了解溶液聚合和缩合聚合的特点 二、实验原理： 三聚氰胺（M）-甲醛树脂（F）以及脲醛树脂通常称为氨基树脂。三聚氰胺-甲醛树脂是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。层压用树脂的M/F摩尔投料比为1:2-3。缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物： 这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8--9时，特别稳定。进一步缩合（如：N-羟甲基和NH-基团的失水）成为微溶并最后变成不溶的交联产物。 三聚氰胺-甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情况下，仍有良好的电气性能，常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件。 三．主要试剂和仪器 三聚氰胺(C.P)、乌洛托品(C.P)、甲醛水溶液(37%)(A.R)、三乙醇胺(C.P)．6×30cm滤纸 2张。油压机、铝合金板、四口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、玻璃棒、夹子等。 四、实验步骤： 1．合成树脂： 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250m1四口烧瓶中，分别加入51g甲醛水溶液（37％）和0.125g乌洛托品（分析天平称取）。开动搅拌使其溶解。在搅拌下，再加入31.5g三聚氰胺，慢慢升温至80℃，使其溶解。待完全溶解后，开始测定其沉淀比，每隔4~5min，测定一次，直至沉淀比达到2:2，即可加入3--5滴三乙醇胺（约0. 15g），使PH值为8--9.搅拌均匀后停止反应。 沉淀比的测量： 向盛有2m1蒸馏水的量简中，慢慢滴入2m1样品，振荡使其混合均匀，若混合物呈微混浊，即沉淀比达2：2,停止反应。 2、滤纸浸渍 将所得溶液倾于培养皿内，将宽6x30的滤纸（共2张），浸渍于树脂内，并用玻棒挤树脂，以保证每张滤纸浸渍足够树脂，然后取出，使过剩的树脂滴掉。把浸渍的滤纸用夹于固定在架子上，干燥过夜。 3、层压： 将浸好的干操的滤纸层叠整齐（剪成模框大小，6－8层），置于光滑的铝合金板上，在油压机上于135℃，4-40大气压下，加热15分钟，打开压机后，把样品趁热取出，即可制得层压塑料板。 3、层压： 将浸好的干操的滤纸层叠整齐（剪成模框大小，6－8层），置于光滑的铝合金板上，在油压机上于135℃，4-40大气压下，加热15分钟，打开压机后，把样品趁热取出，即可制得层压塑料板。 五、注意事项： 缩聚反应温度不能太高，时间不能太长，否则易交联成不溶不熔物。 六、思考题： 1．层压用三聚氰胺－甲醛树脂结构特点，说明合成条件的选择依据是什么？ 2．影响三聚氰胺-甲醛树脂合成反应的因素有哪些？ ?七、参考文献： 1．E．L麦卡费里，蒋硕建等译《高分于化学实验制备》P148-156 2．复旦大学化学系高分子教研组编《高分子实验技术》，P279-281 3．张留城、李佑邦等合编《缩合聚合》P374-386
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