GB/T 5009.140-2003饮料中乙酰磺胺酸钾的测定.pdf

67.040 CICS5 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.140-2003 代替GB/T 16345-1996 饮料中乙酞磺胺酸钾的测定 DeterminationofacesulfameK inbeverages 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫生 部 *， 中 国 国家标 准 化 管理 委 员会 ‘’卜 GB/T5009.140-2003 月吐 吕 本标准代替GB/T16345-1996饮《料中乙酞磺胺酸钾的测定》。 本标准按GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、中国预防医学科学院环境卫生 监测所 。 本标准主要起草人:杨祖英、张平伟、孙淳、姚孝元、郑兰波。 原标准于 1996年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.140-2003 饮料中乙酞磺胺酸钾的测定 范 围 本标准规定了饮料中乙酞磺胺酸钾的测定方法。 本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酞磺胺酸钾的测定。 本标准也适用于糖精钠的测定。 本标准检出限:乙酞磺胺酸钾、糖精钠各为4pg/mL(g)。线性范围乙酸磺胺酸钾、糖精钠各 为4lag/mL-20pg/mL, 2 原理 试样中乙酞磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相C:柱分离后，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3 试荆 3 . 1 甲醇 。 2 3 乙睛 。 3.3 0.02mol/L硫酸筱溶液:称取硫酸按2.642g，加水溶解至 1000mL, 3.4 10%硫酸溶液。 3.5 中性氧化铝:层析用，100目一200目。 3.6 乙酞磺胺酸钾，糖精钠标准储备液:精密称取乙酷磺胺酸钾、糖精钠各。.1000g，用流动相溶解后 移人100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，即含乙酞磺胺酸钾、糖精钠各 1mg/mL的溶液。 3.7 乙酞磺胺酸钾、糖精钠标准使用液:吸取乙酞磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量 瓶，加流动相至刻度，然后分别吸取此液 1mL,2mL,3mL,4mL,5mL于10mL容量瓶中，各加流动 相至刻度，即得各含乙酞磺胺酸钾、糖精钠4lag/mL,8pg/mL,12pg/mL,16pg/mL,20pg/mL的混合 标准液系列。 3.8 流动相:0.02mol/L硫酸按(740^-800)+甲醇(170^150)+乙睛(90^-50)十10%H2S0,(1mL), 4 仪器 4 . 1 高效液相色谱仪。 4 2 . 超声清洗仪(溶剂脱气用)。 离心机。 ::‘ 抽滤瓶。 4 5 . G3耐酸漏斗。 4 6 . 微孔滤膜0.45pm, 4 7 . 层析柱，可用 10mL注射器筒代替，内装3cm高的中性氧化铝。 分析步骤 5.1 试样处理 5.1.1 汽水:将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。吸取试样2.5mL于25mL容量瓶中。加 流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。 5.1.2 可乐型饮料:将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的试样2.5mL, 205 GB/T5009.140-2003 通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此