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第 20 卷, 第 5 期 光 谱 实 验 室 V ol. 2 0 , N o . 5 2 0 0 3 年 9 月 Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory Sep tem ber , 2 0 0 3 高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量 ① 魏暹英 梁 静 陈佩玲 张震坤 钟志光 区瑞明 郑建国 (广州出入境检验检疫局 广州市珠江新城花城大道 66 号 510623) 摘 要 研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量, 对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔 剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。测定范围为 0. 001% —3. 00% , 精密度为 1. 2% —3. 4% , 符合铁矿石国家标准的测试要求。该方法方便快捷, 结果令人满意。 关 键 词 铁矿石, 硫, 红外吸收光谱法, 高频燃烧。 ( ) 中图分类号: O 657. 33 文献标识码:B 文章编号: 2003 1 前言 铁矿石是我国长期进口的大宗散装矿产品, 是钢铁工业高炉冶炼生铁的主要原料, 我国是世界 铁矿石进口大国, 而广州更是一个重要的进口口岸。硫在钢铁中是有害元素, 使钢铁具有热脆性, 所 以, 铁矿石中硫一般要求应小于 0. 3% 。 [ 1 ] [ 2 ] 目前, 铁矿石中硫的标准分析方法有硫酸钡重量法 : GB 6730. 16; 燃烧碘量法 : GB 6730. 17。在低硫情况下, 硫酸钡不易完全沉淀, 当硫含量高时, 燃烧法分解产生大量 SO 2 , 滴定 终点不易掌握。利用高频燃烧炉红外吸收法测定样品中的硫含量, 方便快捷, 精密度高, 准确度好, 但目前我国尚未有此类分析方法的国家标准。为适应外贸快出快进的需要, 建立了高频燃烧红外 吸收光谱法测定铁矿石中硫含量的检验方法。 2 仪器和试剂材料 ( ) CS444 红外碳硫分析仪 美国L ECO 公司 。 碱石棉、无水过氯酸镁、玻璃棉、脱脂棉、镀铂硅胶、稀土氧化铜; ( ) ( ) ( ) 助熔剂: 纯钨 0. 0007% 、纯铁 0. 0008% 、纯锡 0. 0002% ; S S S ( ) 钨锡助熔剂 8+ 2 1. 1 。 g ( ) ( ) 陶瓷坩埚 25 ×25 , 使用前在马弗炉中灼烧 3 温度 1100℃ , 取出置于干燥器内冷 mm mm
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