20071225200551626.pdfVIP

中华人 民共和国国家标准 工业循环冷却水水垢中锌的测定 原子吸收光谱法 KGB/T 14637‘2一93 Scaleinindustrialcirculatingcoolingwater-Determination ofzinc-Atomicabsorptionspectrometricmethod 本标准参照国际标准ISO8288-1986《水质— 钻、镍、铜、锌、锡、铅的测定— 原子吸收光谱法》 中锌的测定方法。 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水水垢中锌含量的测定方法。 本标准适用于工业循环冷却水水垢中锌含量为0.01%^-1%(0.1^-1Omg/g）的测定，也适用于锅 炉水水垢中锌含量的测定。 2 引用标准 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819 溶解乙炔 3 术语 本标准中涉及到火焰原子吸收光谱分析术语见GB/T4470, 4 方法原理 试样经盐酸、硝酸分解后，再用高氯酸将硅酸胶体脱水成二氧化硅沉淀，过滤分离，将滤液喷入火 焰，在高温的作用下，样品中的锌离子被热解离为基态原子，以锌共振线213.9nm为分析线，吸收值的 大小与火焰中原子浓度成正比，由标准曲线求得样品中锌含量。 水中共存元素及加入的水处理药剂对锌的测定均无干扰。 5 试剂和材料 本标准所用水应符合GB6682中二级或三级水规格，所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯 试剂。试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。 5.1 盐酸 G（B622)； 5.2硝酸G（B626); 5.3 高氯酸 G（B623)； 5.4 盐酸 G（B622）溶液：1+1; 5.5 硝酸 G（B626）溶液：1+9; 5.6硝酸银G（B670)溶液：lag/I_; 国家技术监督局1993一08一06批准 1994一07一01实施 cs/T14637．2一93 5．了 锌标准溶液： 5.7.，锌标准溶液I：称取高纯锌粒1.000g,精确至0.0002g，放入200mL烧杯中加入盐酸溶液(5（. 4)lOmL和50mL水，在电炉上加热溶解，将氯化氢气体除去，用水稀释至1OOOmL，摇匀备用，此标准溶 液 1.OOmL含锌 1.00mg, 5.7.2 锌标准溶液II：移取锌标准溶液(5（.7.1)5.OmL，放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 备用，此标准溶液1.OOmL含锌0.050mg, 5.7.3 锌标准溶液，：移取锌标准溶液 5（.7.2)5.OmL，放入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 此标准溶液1.OOmL含锌。.005Omg需当天配制）。 6 仪器和设备 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 6.1 原子吸收光谱仪，配有锌空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器，打印机或记录 仪。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标： 6.1.1检出限：在与测量样品溶液的基体一致的溶液中，锌的检出限应小于0.05mg/Lo 6.1.2工作曲线线性：工作曲线上部20％浓度范围内的斜率与下部20％浓度范围内斜率之比值，应不 小于0.7. 6.1.3 最低精密度要求；工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均 吸光度 1.50o，浓度最低的标准溶液 不（是零浓度溶液）的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高 的标准溶液平均吸光度0.5％, 6.2 箱式电阻炉。 6．3 电热板或可调电炉。 6.4 瓷增祸：30mL, 6.5 定量滤纸：中速。 了 工作条件的选择 按照仪器使用说明书所提供的最佳条件，调节波长213.9nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条 件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定5^-10min，方能进行测定。 8 测定步骤 8.1 试样的制备 采集垢样后，用四分法取tog垢样，在105℃下干燥2-24h(时间长短根据垢样含水量而定），经粉 碎、研磨、过筛(15如m试验筛）后，再置于105℃下干燥至恒重，放入干燥器中备用。 8.2 试样溶液的制备 称取约