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火焰原子荧光光谱法测定金 一、方法提要 试样经650℃灼烧，王水分解后，于王水（1+9）介质中用泡沫塑料富集Au ， 再采用硫脲溶液解脱，将试液吸入空气-煤气火焰中，用SK-830 测金仪测定，与 标准系列比较定量。 二、试剂及配制 盐酸（分析纯）； 硝酸（分析纯）； 硫脲溶液(10g/L) ：称取10.0g硫脲于1000 mL 水中，并不断搅拌至完全溶解。 王水（1+1）：取三份盐酸，四份水，一份硝酸，混合均匀。 Au 标准储备液：称取1.0000 g 高纯Au 于烧杯中，加入200 mL 王水，低温 加热溶解，移入1000 mL 容量瓶中，加入80 mL 王水，用水稀释至刻度，混匀， 此溶液ρ （Au ）=1000μ g/mL，或直接购买已知浓度的Au 标准溶液。 Au 标准溶液：移取10.00 mL Au 标准储备液 （1000μ g/mL ）于100 mL 容量 瓶中，加1 mL 硝酸，后用水稀释至刻度，此溶液ρ （Au ）=100μ g/mL，此溶液 可保存备用。 三、仪器及工作条件 SK-830 火焰法原子荧光测金仪 特制Au 高性能空心阴极灯 灯电流：（60~80 ）mA 光电倍增管负高压：（-250~-450 ）V 燃气流量：（80~100）mL/min 载气流量：1600 mL/min 辅气流量：（600~800 ）mL/min 四、分析步骤 1. 样品预处理 称取10 g 被测样品于50 mL 瓷坩埚中，放入高温炉中在650℃灼烧1 小时， 冷却1 小时，之后放入250 mL 锥形瓶中，放入40 mL 王水（1+1），在电热板上 加热微沸40 分钟左右，蒸至溶液剩余一半，取下冷却后，加80 mL 水置于锥形 瓶溶液中，并将溶液摇匀，待溶液完全冷却后加入一块吸金泡沫（约重 0.3g ）， 盖上胶塞，在振荡器上振荡30 分钟，取出泡沫，用滤纸将水分吸干，将吸附有 Au 的泡沫塑料放入已盛有25 mL 硫脲溶液（10g/L)的比色管中，在沸水浴中保 持30 分钟，趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料，使解脱液均匀。取出泡沫塑 料，溶液冷却至室温，于过滤后进行测定。 2. 标准系列 准确吸取100μ g/mL 的Au 标准溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、 5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL，分别置于100 mL 容量瓶中，用硫脲溶液(10g/L) 将其稀释至刻度，即标准系列为 0.00 、0.50 、1.00、2.00 、5.00、7.00 、10.00μ g/mL，摇匀备用。 3. 测定 设置好仪器最佳条件，点火后待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准 系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。 五、结果计算 试样溶液测定时的计算公式：  V B s  /(g/T)= B m s 式中： ——被测元素的质量分数，其中B 指被测元素，此处指金； B B ——从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μ g/mL ； V ——试样溶液的总体积，mL ； s m ——称取试样的质量，g 。 s 六、注意事项 1.不同厂家和批次的泡沫塑料，对Au 的吸附效果有所差异，同批试样宜采用同 样的泡沫塑料，标准样品与试样同时吸附，可以消除部分由于泡沫塑料吸附率引 起的误差。 2.泡沫塑料吸附的适宜温度为（20~35 ）℃之间，若室温低于20 ℃，需延长吸附 时间。 4.对于含量很低的样品，例如：尾矿、矿渣等在解脱时，可以进一步减小解脱液 （硫脲）的体积，以及在测试过程中适当增加负高压。