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电位滴定法测试氟康唑的含量 电位滴定法是原料药含量测定的首选方法之一，是根据滴定过程中电极电 位的变化来确定终点的一种电化学分析方法。氟康唑是治疗真菌感染的一种药 物，为广谱抗真菌药，对人和动物的真菌感染均有治疗作用 ，其测定方法有 HPLC法，紫外分光光度法，气相色谱法等。本文采用电位滴定法直接测定氟康 唑的含量，取得满意效果。本法操作简单，重现性好，可用于氟康挫含量的测 定。 1 实验原理 供试品置锥形瓶中，加冰醋酸溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液 （0.1mol/L）滴定。读出高氯酸滴定液使用量，计算氟康唑的含量。 2 仪器和试剂 氟康唑 （客户提供）； 高氯酸标准溶液（0.1004mol/L) 冰乙酸，分析纯； 酸酐，分析纯； T860 PH 全自动电位滴定仪； 复合电极；电子天平；量筒；移液 管等。 3 氟康唑含量的测定 3.1 0.1mol/L高氯酸标准溶液的配制 量取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。滴加20mL 乙 酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至1000mL。 3.2 0.1mol/L高氯酸标准溶液的标定 0.20g 105 -110 称取 于 ℃ ℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲 -1- 酸氢钾，至于干燥的玻璃杯中，加入100mL乙酸，温热溶解。用配制好的高氯 酸溶液滴定。 3.3 氟康唑含量的测定 精密称取供试品约0.1g，置锥形瓶中，加冰醋酸100mL溶解后，照电位滴 0.1mol/L 定法，用高氯酸滴定液 （ ）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。记录 mL 1mL 0.1mol/L 消耗高氯酸滴定液的体积数（ ），每 高氯酸滴定液（ ）相当于 15.31mg C H F NO 的 13 12 2 6 。 4 实验步骤 1） 仪器的准备。首先使用醋酸溶液清洗滴定管，清洗完成后使用高氯酸滴定 液进行润洗，润洗的次数≥3。 2）样品的前处理。使用万分之一天平称取0.1g样品于滴定杯中，加入100mL 醋酸溶剂，将滴定杯置于超声波中溶解约1min，待样品完全溶解后，将滴定杯 放在搅拌台上。 3）设置滴定参数：突跃量120mv，最小添加体积0.05mL，初次添加3mL，开始 滴定。 5 结果与讨论 表1为氟康唑的含量测定结果，平行性较好，符合客户的要求。 表 氟康唑的含量测定结果1 样品质 消耗高 空白体 高氯酸 氟康唑 平均值 量（g) 氯酸的 积（mL） 浓度 的含量 （%） 体积 （mol/L （%） （mL） ) 0.1021. 6.619 0.61 0.10042 98.35 98.37% -2- 0.10249 6.629 98.12 0.10514 6.836 98.64 -3-