分散液液微萃取结合测汞仪分析水产食品中甲基汞.pdfVIP

第43卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 第 3期 2015年3月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 429 ～432 DOI：10．11895／j．issn140666 分散液液微萃取结合测汞仪分析水产食品中甲基汞 段建坤 林建国 叶咏薇 方慧文 毛宏敏 (武汉产品质量监督检验所 ，武汉 430048) 摘 要 建立了以分散液液微萃取技术作为分离富集手段，以测汞仪分析水产品中的甲基汞的方法。以测汞 仪直接测定样品中总汞 ，并用差减法计算出无机汞的含量。实验优化了分散液相微萃取的条件。实验表明， 以二氯甲烷为萃取剂 ，乙醇为分散剂，二者体积比为 1：5，HC1浓度为 1mol／L，NaC1浓度为 120ecL时，可以 得到较为理想的结果。本方法的动态线性范围为0．2—20 g／L，检出限为 0．10 g／L，相对标准偏差6．0％， 富集倍数为8。仪器测定总汞的检出限为0．1 kg，线性范围0．2～50 kg，相对标准偏差2．4％。本方法 简单、快速，溶剂消耗量少。以标准参考物质验证本方法的准确性，其测定结果与标准值吻合较好。将本方法 应用于实际水产制品的分析，得到较满意的结果。 关键词 分散液液微萃取 ；测汞仪；甲基汞 1 引 言 汞是一种毒性较大、熔点低、易挥发的重金属，以多种形态存在于环境和生物体中。汞进人人体后， 会对人体造成极大的危害。20世纪50年代 ，日本化工厂排放含汞的废水，造成数千人 中毒的 “水俣事 件”，引发了全世界对汞中毒的广泛关注。人体中汞的主要来源是被污染的食品，尤其是各种水产品。 汞能够以多种形态存在于环境和生物体中，主要有无机形态 (一价及二价的汞化合物)和有机态的甲基 汞、二甲基汞、乙基汞、苯基汞等。水产品中的汞大部分是甲基汞，其在人体 内的吸收效率高达90％以 上。因此，对水样中和食品中汞的分析，不仅要提供食品中汞的总量信息，更重要的是要提供汞的形态 信息。因此，对水产中的汞进行形态分析是十分有必要的E1I2]。 汞的形态分析一般以色谱技术与原子光谱／质谱技术联用来实现，如气相色谱、液相色谱和原子荧 光光谱法 (AFS)E3]、原子吸收光谱法(AAS) ]以及 电感耦合等离子质谱法 (ICP．Ms) 等的联用。这 些方法准确度高，但在分析复杂样品(如海水、沉积物、生物样品等)和测定痕量组分时，由于样品基体 的复杂性以及汞的低含量，实现汞的形态分析还存在一定难度，因此，样品的分离富集是必不可少的。 传统的分离富集手段包括液液萃取和固相萃取、冷阱捕集等，但是样品和试剂的消耗较大，容易引发环 境污染和安全事故。开发新型 “绿色”萃取技术，成为 了分析工作者的研究热点，固相微萃取 (SPME) ]、液相微萃取 (LPME) ，。。、浊点萃取 (CPE)¨ 这些新型绿色萃取技术具有使用有机溶剂 少，富集倍数大，操作简单，便于与其他分析仪器实现联用等优点。 分散液液微萃取(DLLME)是液相微萃取技术的一种，由Rezaee等[1。于2006年提出。DLLME萃 取速度很快，操作简便，消耗低，环境友好 ，便于与其他分析仪器联用 ¨。分散液液微萃取用于甲基汞 的萃取并对汞进行形态分析也有报道_】，但萃取液一般均需要进一步的处理以便能应用于后续检测 器。测汞仪无需样 品前处理，适合于固体和液体的样品的直接分析，其检测灵敏度较高 16]，而且样品需 求量较少，用于直接检测DLLME萃取液有着较大的优势。 基于此，本研究建立了以DLLME萃取样品中甲基汞，萃取液直接 以测汞仪测定的分析方法，操作 简单 ，分析速度快，灵敏度高，而且能实现汞形态的分离分析。方法用于标准物质和实际样品的分析 ．结 果令人满意。 ． 2014-08-05收稿 ；2014-09-30接受 本文系国家质检总局科技计划项 目(No．2012QK151) E·mail：kangl4@ 163．com 430 分 析 化 学